心血宁滴丸的制备工艺及质量标准研究

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本文以开发心血宁滴丸为主题,主要进行了葛根、山楂中总黄酮的提取工艺、大孔吸附树脂提纯精制工艺、滴丸成型工艺及其质量标准四个部分的研究。 第一部分:根据处方的功能主治和药物成分的性质,采用L9(34)正交实验以总黄酮含量为指标筛选出最佳提取工艺,结果:葛根:70%乙醇回流提取3次,依次加醇量为10、8、8倍,每次提取2h;山楂:60%乙醇回流提取3次,依次加醇量为10、8、8倍,每次提取1h。 第二部分:采用大孔吸附树脂富集有效成分。考察大孔吸附树脂的各影响因素,确立:葛根醇提物最佳纯化工艺为:药液与树脂用量的体积比为1:4,70%乙醇洗脱,原液重复上样1次,树脂吸附药液达到饱和的时间5h,控制流速为2ml/min,洗脱剂的用量与树脂体积比为4.5:1;山楂醇提物最佳纯化工艺为药液与树脂用量的体积比为1:2,60%乙醇洗脱,原药液重复过柱1次,树脂吸附药液达到饱和时间为3h,洗脱速度为2ml/min,洗脱剂用量与树脂体积比为2:1。 第三部分:心血宁滴丸成型工艺研究。采用单因素考察和正交实验优选出最佳成型工艺,即:以常用的液体石蜡为冷却剂;基质中PEG-4000与PEG-6000比例为1:1;基质与药物的比例为4:3;药液温度为85℃:采用梯度冷却,温度为:30~40℃,10~20℃,0~4℃(3个温度平均分割冷却柱的长度):冷却柱长120cm。 第四部分:心血宁滴丸的质量标准。本实验采用TLC法对方中的葛根、山楂进行了定性鉴别,并采用HPLC以主要活性成分葛根素进行了定量研究,并对其方法进行了方法学考察,质量标准可控,质量基本稳定。
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