日益增长的全球能源消耗和环境问题激励人们去探索清洁和可再生能源。锂离子电池（LIB）,作为一种传统的能量存储设备,因具有高能量密度、高工作电压、低自放电率、长循环寿命、无记忆效应等众多优势,被认为是当今便携式电子设备、电动汽车和混合电动汽车的主要电源之一。目前,商业化锂离子电池主要以低容量的石墨为负极材料,无法满足对高能量密度和功率密度的需求,急需开发石墨替代负极材料。此外,钠离子电池由于钠的性质与锂相似、自然储量丰富、成本低廉等优点也被广泛研究。钼基化合物具有多变价态,且电导率高、机械和热稳定性良好,在电化学能量存储系统中倍受关注。本论文以钼基双金属氧化物及碳化物为研究对象,探究了其制备、结构调控、储锂/钠性能及储锂机理,主要内容有:一、以CoMoO₆·0.9H₂O纳米棒为前驱体,通过改变煅烧温度制备了一系列不同r_α/β比例的a/b-CoMoO₄异质纳米棒。具有最高比例(r_α/β值为6.0)的a/b-CoMoO₄异质纳米棒由于两相之间的协同作用及互为缓冲效应,提供了丰富的相界面以缩短锂离子的扩散路径、促进电子转移和缓解重复循环过程中的体积膨胀,表现出优异的锂离子存储性能和快速的反应动力学。此外,我们还采用原位XRD和移位TEM等表征手段研究了Li⁺分别在a-CoMoO₄和b-CoMoO₄电极中的存储机理。结果表明,b-CoMoO₄遵循一步转化反应,而a-CoMoO₄按照先插层后转化的反应路径进行,这种逐步反应过程能够有效缓解重复循环过程中的体积效应,进而提升电极的循环稳定性。二、在CoMoO₆·0.9H₂O纳米棒前驱体的基础上,通过原位聚合和碳化-还原过程制备了保形包覆的CoMoO₄@NC核-壳结构。探究了氮掺杂碳（NC）保形包覆层对钠离子半电池电化学性能和钠离子存储动力学的影响。与未包覆的CoMoO₄电极相比,NC包覆显著改善了CoMoO₄电极的储钠性能和反应动力学。一方面,N掺杂的碳壳提供了一个用于缓解剧烈体积变化的空间。另一方面,氮掺杂能够增强电子传导率并激活表面活性位点,从而促进反应动力学。此外,工作还以最佳的CoMoO₄@NC为负极,Na₃V₂（PO₄）₃为正极材料,组装成全电池并进行电化学性能表征。在全电池测试中,CoMoO₄@NC在1 A g^-1的电流密度下,经过100次循环后呈现出151.7 m Ah g^-1的可逆容量,实现75%的容量保持率。三、以钼酸铵为钼源,多巴胺为碳的前驱体通过两步法合成了氮掺杂碳支撑的Mo₂C微球（Mo₂C/NC）。初步探究了焙烧温度对电化学储锂性能的影响,从而优化了Mo₂C/NC的合成条件。同时,还借助原位XRD表征手段研究了Mo₂C的储锂机制,测试结果表明,Mo₂C的储锂机制遵循插层式反应。