在全球能源危机和环境污染并存的情况下,半导体作为一种光催化剂来分解水产生氢气被认为是太阳能转化为清洁能源的一个重要途径。在这个过程中,研究和开发具有高催化效率的半导体是关键,自2009年Wang等利用半导体材料氮化碳光解水以来,氮化碳就作为一种新型无机物半导体材料被广泛研究,直到现在热度依然居高不下,这是因为它具有无毒、原料廉价、化学稳定性和热稳定性好、有合适的能带结构等优点。但是由于其载流子复合率较高,所以光催化活性比较低,这不仅与它的自身结构有关,还与其光催化反应体系有着很大的关系。本文通过简单的热聚合法制备了不同聚合度的氮化碳材料,选择不同的体系进行光催化反应,研究了催化剂在体系中的制氢机理,主要包括以下三部分:（一）三聚氰胺在不同温度下（520℃、620℃、650℃）热解聚合合成了不同聚合度的氮化碳,对它们的组成和结构之间的差异进行了考察。研究表明低温下（520℃）下得到的样品聚合度较低,其中含有melem等小分子物质,对光的吸收较差,比表面积很小;而高温下（620℃、650℃）得到的样品聚合度比较高,对光的吸收较强,比表面积大,具有多孔结构,650℃下得到的样品聚合度比620℃下得到的聚合度更高。（二）分别以四种有机酸（甲酸、草酸、乳酸、乙酸）作为电子给体对上述三种光催化剂进行光催化测试,实验表明,520℃下得到的样品在甲酸作为电子给体的体系中光催化活性最高,显著高于620℃、650℃下制备的样品,当载Pt量为0.5 wt%时,达到了最大产氢量160μmol/h,在420 nm单色波长照射下的表观量子效率也达到了最大39.4%。（三）上述结果表明聚合度与比表面均较低的光催化剂产氢效率高,为此我们考察了低聚合度样品高效产氢的机理。研究发现,这是由于氮化碳链中-NH₂/-NH-基团之间形成了分子间氢键,有利于有机酸分子进入催化剂内部与其发生作用,其中由于甲酸分子特殊的平面结构和较小的分子尺寸,以及520℃下得到样品的层间距较大,聚合度较低,所以甲酸分子可以进入其内部有效地消除光生空穴,使电子高效到达催化剂表面,从而显著提高光催化制氢效率。