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磁性微孔有机网络（Microporous Organic Networks,MONs）复合物在样品前处理领域已展现出了良好的应用潜力,开展磁性MONs复合物的研究对促进材料科学和环境科学的发展具有重要意义。然而,目前关于磁性MONs复合物的研究较少,其根本原因在于磁性MONs复合物的合成策略单一、种类较少,限制了其应用发展。为此,本论文旨在构建具有高萃取性能的磁性核壳型MONs复合物,以磁性MONs吸附剂的磁性响应和萃取功能单元两部分为切入点,采用传统的Fe3O4和金属有机骨架材料（Metal Organic Frameworks,MOFs）的衍生材料为磁核,通过单体引入法、外源引入法以及后修饰法等方法在MONs骨架上引入萃取结合位点,建立了多种基于核壳型MONs复合物的磁固相萃取环境污染物的新方法。主要研究内容如下:（1）开展了磁性氨基MONs复合物Co@NC-MON-2NH2的制备及其用于磁固相萃取蔬菜中植物生长调节剂（PGRs）的研究。以咪唑分子筛骨架ZIF-67煅烧后的Co和N共掺杂的磁性多孔碳（Co@NC）为磁核,通过单体引入法制备了磁性吸附剂Co@NC-MON-2NH2,并成功用于蔬菜中四种PGRs水杨酸（SA）、4-氯苯氧乙酸（4-CPA）、1-萘乙酸（NAA）和1-萘氧乙酸（1-NOA）的富集和检测。基于磁核的强磁性和协同萃取作用、MON-2NH2壳的疏水、π-π及氢键相互作用,Co@NC-MON-2NH2实现了对PGRs的高效萃取。优化了磁核的煅烧温度和外壳氨基数量,并研究了p H、解吸溶剂、吸附剂质量、萃取时间、盐效应等因素对萃取效率的影响,最终通过豆芽、番茄和黄瓜等实际样品验证了该方法的适用性。结果表明,所发展的方法吸附剂消耗较少（6 mg）,线性范围为0.03-500μg L-1,富集倍数为151-196且检出限为0.03-0.50μg L-1,展现出了Co@NC-MON-2NH2复合物在样品前处理领域中良好的应用潜力。（2）开展了基于磁性萘环MONs复合物Fe3O4@PDA@2NMON的磁固相萃取水体中羟基多环芳烃（OH-PAHs）和对硝基苯酚（p-Npn）的研究。根据目标物多环芳烃结构的特殊性,我们有针对性地设计并合成了具有高度共轭体系的磁性MONs复合物Fe3O4@PDA@2NMON。将具有氢键结合位点的聚多巴胺（PDA）通过外源引入法均匀覆盖在Fe3O4表面,使其兼具协同萃取和支持萘环MON（NMON）生长的双重功能。通过对比实验、红外光谱（IR）和光电子能谱（XPS）分析,进一步验证了氢键、π-π和疏水作用在萃取过程中的重要性。在最优的萃取条件下,所建立的Fe3O4@PDA@2NMON-MSPE-HPLC方法成功用于实际水体样品中OH-PAHs和p-Npn的定量分析,回收率为84.4-109.0%,线性范围为0.18-500μg L-1,检出限为0.055-0.070μg L-1。本工作丰富了磁性MONs复合物的合成策略,同时也为多环芳烃类衍生物及其他有机污染物的检测分析提供了新方法。（3）开展了磁性MONs复合物Fe3O4@MON-PEI600的制备及其用于磁固相萃取环境水样中非甾体抗炎药（NSAIDs）的研究。聚乙烯亚胺（PEI）具有丰富的氨基基团和疏水乙烯基,即含有大量的氢键和疏水相互作用位点。本工作通过外源引入法,在Fe3O4@MON表面接枝不同分子量和质量比的PEI,合成了六种Fe3O4@MON-PEI复合物。通过材料表征及其对萘普生（NAP）、布洛芬（IBU）和酮洛芬（KTO）四种NSAIDs萃取性能的测定,确定了性能最佳的复合物Fe3O4@MON-PEI600。考察了吸附剂质量、p H、解吸条件等因素对萃取效率的影响。此外,该方法成功用于实际水样的NSAIDs检测分析,线性范围为0.14-400μg L-1,富集因子为97.0-98.2,检出限为0.042-0.149μg L-1。该研究探索了磁性MONs复合物的功能化策略,也为有机污染物的分离富集和痕量检测提供了新思路。（4）开展了磁性MONs复合物MMON-SO3H@SO3Na的制备及其用于磁固相萃取果蔬中苯并咪唑杀虫剂（BZDs）的研究。受功能化单体的局限性,一般情况下难以在磁性MONs上直接引入大量的结合位点,且MONs的强疏水性也限制了其对亲水性目标物的相互作用。基于MONs丰富的炔基结构,本工作通过巯基-炔点击化学反应,将具有磺酸基和巯基结构的3-巯基-1-丙烷磺酸钠（MPS）修饰在磁性磺酸基MONs（MMON-SO3H）表面,以增加MMON-SO3H@SO3Na复合物的氢键结合位点和亲水性,提高萃取效能。通过对比实验表明,MMON-SO3H@SO3Na复合物对四种BZDs的萃取性能明显优于未功能化的MMON-SO3H,证明了巯基-炔“点击”化学后修饰是制备多功能化MONs的有效途径。在最优实验条件下,所开发的方法被成功用于黄瓜、番茄和梨等实际样品中痕量BZDs的定量分析,加标回收率可达88.0-101.1%,线性范围为0.10-500μg L-1,揭示了巯基-炔“点击”化学后修饰策略在功能化MONs的设计和功能拓展方面的良好潜力。