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随着航空航天技术的快速发展，航空航天发动机的推重比不断提高而使其工作温度也在不断的提升，传统的镍基和钴基高温合金材料已经无法满足对所用高温结构材料使用温度的更高要求，Nb-Si合金以其高熔点、低密度和较好的高温强度等优点成为极具潜力的新一代高温结构材料。但目前真空电弧熔炼制备的Nb-Si合金显微组织粗大，真空热压烧结制备的Nb-Si合金高温强度低，这些缺点限制了其实际应用。 本文采用机械球磨制备复合粉体后SPS烧结的方法制备了Nb-16Si-10Mo-xTi（x=0,2,4,6,8,10）合金，并对其组织结构、室温力学性能、高温压缩变形行为和强韧化机制进行了研究。 Nb-16Si-10Mo和Nb-16Si-10Mo-10Ti复合粉末的机械球磨研究结果表明，球磨时间16h、球磨转速250r/min和球料比10:1为最佳球磨工艺参数。粉末在球磨过程中会逐渐细化至尺寸为5μm以下的絮状颗粒并且Mo会一定程度溶入Nb中形成固溶体。在同样的工艺参数下，含Ti的复合粉末球磨进程明显更缓慢。 选用最佳球磨工艺参数条件下的粉末通过SPS烧结制备了Nb-16Si-10Mo-xTi（x=0,2,4,6,8,10）合金，分析了烧结温度及合金化元素Ti含量对其显微组织和力学性能的影响，确定1450℃为最优烧结温度。Nb-16Si-10Mo合金由Nbss、Nb3Si和Nb5Si3三相组成，其室温及1200℃抗压强度分别为2320MPa和600MPa。加入Ti元素后相组成变为Nbss、Nb5Si3和Tiss，其强度略有降低但塑韧性得到改善，具有良好的综合性能。研究了Nb-16Si-10Mo-xTi（x=0,2,4,6,8,10）合金的高温变形行为，结果显示高温压缩后，合金组织明显得到细化，组织沿着垂直于压缩的方向拉长。分析了Nb-16Si-10Mo-xTi（x=0,2,4,6,8,10）合金的强韧化机制。Nb-16Si-10Mo合金的高强度主要是因为硬脆相Nb3Si和Nb5Si3以及Mo元素对Nbss韧性相的固溶强化。添加Ti元素后韧性提高的原因为硬脆相Nb3Si的消失、韧性相Tiss的产生以及Ti元素降低了Mo向Nbss中的固溶。 通过研究发现Nb-16Si-10Mo-8Ti合金综合性能较好，因此利用粉末烧结成形了Nb-16Si-10Mo-8Ti蜂窝芯，其显微组织相分布均匀，致密度良好并且有优异的综合力学性能，材料利用率高并且成本低。