络合—聚合法制备LaFeO3半导体薄膜及其丙酮气体敏感性能研究

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本研究采用络合-聚合法制备了LaFeO3薄膜,并对其制备过程和对丙酮的气敏机理进行了讨论,揭示了LaFeO3薄膜组成-工艺-结构-气敏性能的内在联系。以La(NO3)3和FeCl3等无机盐为原料,以柠檬酸为络合剂,乙二醇作交联剂,配制成浓度为0.3mol/L的前驱体水溶液,在Al2O3基片上经过浸渍-提拉、干燥、预处理和烧结等过程制备了高质量纳米晶钙钛矿相LaFeO3薄膜。用FT-IR吸收光谱分析了前驱体的结构,以TG-DTA分析讨论了前驱体在烧结过程中的变化,用SEM表征了薄膜的表面形貌。发现烧结温度、Al2O3基片粗糙度和前驱体溶液浓度是关键的影响因素,并对其进行了讨论。提出络合-聚合法制备LaFeO3薄膜的动力学模型:(1)溶液膜向凝胶膜的转变,(2)凝胶膜分解形成La-Fe-O非晶态膜,(3)La-Fe-O非晶态膜析晶,(4)多晶膜中晶粒的生长。采用络合-聚合法制备的LaFeO3薄膜对丙酮气体有良好的敏感性能:在测量温度为350℃时,对浓度为80ppm的丙酮气体的灵敏度高达315,响应时间不超过15s。从缺陷和载流子的性质与浓度入手讨论了LaFeO3薄膜的导电机制和气敏机理。通过反复试验,发现薄膜的烧结制备温度,表面结构及其测量温度是影响LaFeO3薄膜对丙酮气敏性能的主要因素,并进行了深入的研究。用Cu2+掺杂取代Fe3+离子对LaFeO3薄膜进行改性,明显改善其阻温特性,扩大了测量温度范围,提高了低温范围的恢复速度和稳定性。LaFe0.95Cu0.05O3薄膜的灵敏度与丙酮气体的浓度基本呈简单线性关系,最低检测浓度可达5ppm。用Mo6+掺杂取代Fe3+离子后,LaFe0.95Cu0.05O3薄膜对丙酮的响应特性较LaFeO3和LaFe0.95Cu0.05O3反常且复杂,并从缺陷种类和相互作用角度进行了讨论和解释。由络合-聚合法制备的经过掺杂改性的纳米晶LaFeO3半导体薄膜对丙酮气体的气敏性能优良,基本可以满足对糖尿病检测的要求。
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