随着数字化电子工业和信息技术的飞速发展,磁性纳米颗粒材料作为一种重要的纳米材料,在高密度存储、靶向治疗、高分辨率磁共振成像等领域有着广泛的应用前景。与块体材料不同的是,磁性纳米颗粒材料独特的尺寸效应使其很多物理参数在纳米尺度发生变化,因此它的物理性能也变得复杂并具有多样性。磁性纳米颗粒膜的物理性能与其成分、结构、颗粒大小和环境温度关系密切。随着磁性电子元器件不断微型化和集成化,磁性颗粒尺寸不断降低,因此引起了两个重要问题:（1）居里温度随着颗粒尺寸降低大幅下降;（2）产生超顺磁性使磁矩不稳定性增大。由于不同的应用中需要的物理性能有所不同,因此实现磁性颗粒尺寸控制并规整分布对提高材料性能及稳定性有重要意义。寻找一种能够控制磁性纳米颗粒复合膜结构及颗粒大小的方法尤为重要。由于真空热蒸发能够将粒子直接从源材料中蒸发到基片上成膜,无化学反应、等离子放电等过程,可以直接通过控制源材料种类、蒸发顺序、蒸发速率、基片温度等条件来实现薄膜结构的调控。本文通过选取两种不同表面能的源材料进行真空热蒸发,成功制备出了结构规整的磁性纳米颗粒复合膜,通过控制磁性层厚度实现了控制磁性颗粒尺寸,通过复合层生长实现了磁性颗粒的整齐分布的目的。并检测薄膜的磁电性能、晶体结构和表面形貌等,确定磁性薄膜结构和性能的对应关系,给出了一种制备颗粒尺寸小、排布整齐和性能良好的磁性纳米颗粒复合膜可行的方法。本文主要通过共沉积、层生长和复合层生长三种制备方法制备了共生长纳米颗粒复合膜、层生长纳米颗粒复合膜和复合层生长纳米颗粒复合膜。主要结论如下:（1）对于共生长薄膜,考察了 SiO对Co单质薄膜的影响,以及强磁场对Co-SiO和Fe20Ni80-SiO薄膜晶体结构和磁性能的影响。确定了 SiO可以在这种制备手段中包覆磁性介质形成颗粒,并发现了一种独特的磁致电阻性能现象。结果表明:对于Co-SiO薄膜来说,掺杂SiO之后,薄膜的生长方式发生了明显的变化,Co薄膜由柱状生长转变为绝缘介质包裹磁性颗粒的结构,而形成这种结构的原因是由于SiO的表面能要比Co低很多,强磁场施加与否对颗粒膜的结构并没有明显的影响。此外,颗粒状结构会降低薄膜的饱和磁化强度,SiO和强磁场的施加都能调控样品的表面形貌。对于Fe20Ni80-SiO薄膜来说,强磁场细化了表面颗粒以及薄膜内部晶粒大小,并进而影响了薄膜的磁性能。（2）对于层生长纳米颗粒复合膜,考察了强磁场对层生长Fe20Ni80-SiO薄膜微观结构和磁性能的影响,以及不同调制周期对层生长薄膜微观结构和磁性能的影响。确定了可以通过控制磁性层的蒸发时间来控制磁性颗粒大小的目的,并检测其磁性能,探究了性能和结构之间的关系。结果表明:交替沉积制备层生长薄膜也可以形成球壳状非磁性介质包裹磁性介质的薄膜结构,而强磁场的施加并不改变薄膜结构,但是能够细化晶粒,使颗粒尺寸降低。XPS结果显示薄膜成分均匀,证明了此种方法的可行性。此外,不同层生长复合膜的TEM结果表明,磁性层厚度为3 nm时,仍能形成明显的球壳结构,此时饱和磁化强度最高,达到419 emu/cm3。（3）对于复合层生长磁性纳米颗粒膜,考察了基片温度对共生长Fe20Ni80-SiO薄膜颗粒膜结构和性能的影响,确定了基片温度对薄膜结构良好的促进作用,通过Fe20Ni80与SiO共沉积并交替沉积SiO阻隔层的方法,成功制备出了颗粒排布整齐并且磁性能良好的磁性纳米颗粒复合膜,并确定了磁性颗粒在小尺度仍具有良好磁性。结果表明:复合磁性纳米颗粒膜的微观结构显示,该种方法制备的薄膜磁性颗粒结构整齐,分布均匀。当薄膜的磁性颗粒排布由不整齐变整齐后,饱和磁化强度也从198 emu/cm3提高到395和374 emu/cm3。进一步利用新的Velox DPC多信号扫描技术检测纳米颗粒的磁感应线,发现从连续膜到颗粒膜的过程中,磁单畴会转变为多畴。