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随着材料科学的逐步发展，人们越来越关注多孔纳米材料。多孔材料具有高孔隙率、低密度、高比表面积、低热导率等特点。同时，有机硅多孔材料在隔热材料、吸附材料等领域有着重要的应用。然而由于其高脆性，低强度等因素限制了其应用范围，本论文将通过掺杂耐高温填料的方法来克服这一缺点，选择三种无机氧化物作为增强体进行分析研究。本文以甲基硅树脂为前驱体，使用氨水为催化剂进行催化缩聚，研究了催化剂浓度、凝胶时间、温度等凝胶反应条件对所制备的甲基硅多孔材料结构和性能的影响。使用扫描电镜（SEM）、N2吸附的方法对甲基硅多孔材料进行表征，结果表明，氨水浓度越高形成的孔结构越致密，当氨水浓度为5mol/L时，样品的比表面积最大为409.58m2/g。从傅里叶变换红外光谱（FTIR）和29Si核磁（29Si-NMR）的结果可知甲基硅多孔材料由Si-O-Si为骨架的主链结构组成，Si-CH3的结构使样品具有较好的疏水性能。高温300℃处理后，甲基硅块体材料发生碎裂，对高温300℃后样品进行FTIR和29Si-NMR的测试，结果表明，高温后样品的Si-C键发生断裂。多孔材料对有机溶剂的吸附量为自身的3~4倍，对水的吸附量为0。分别采用Al2O3、ZrO2、TiO2为增强体，与甲基硅树脂进行液相掺杂，分析掺杂不同含量的增强体对多孔材料结构的影响。采用X射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）、FTIR、29Si-NMR、TG等手段对掺杂填料后的样品进行分析。TG以及热处理结果表明，掺杂填料后，样品的耐高温性能均有提高，掺杂Al2O3、ZrO2的样品在400℃煅烧30min后都可以保持完整的块体结构，而掺杂TiO2的样品在高温500℃煅烧30min后仍可以保持完整的块体结构，说明掺杂TiO2的样品具有良好的热稳定性。进一步通过XRD以及TEM对掺杂TiO2的样品进行分析，掺杂15%TiO2-甲基硅干凝胶在高温1000℃处理后，为锐钛矿和金红石的混合晶型，而纯二氧化钛600℃处理后由锐钛矿完全转化为金红石，说明掺杂TiO2样品抑制了高温后TiO2晶型的转变。FTIR及29Si-NMR结果表明，在300℃处理后甲基硅树脂的T3结构完全转化为Q4结构，而掺杂TiO2的样品在500℃处理后主要为T3结构，使其仍具有良好的疏水性和油水分离能力。