为了提高农作物的产量与品质,农药被广泛应用于现代农业以控制杂草和病虫害。然而,过量使用农药会造成土壤、水体和农产品的化学性污染。为了保障公众健康与食品安全,提取和检测食品中的农药残留意义重大。本论文以食品中常见的拟除虫菊酯类和三嗪类农药残留为目标分析物,设计并开发了多种磁性微萃取样品前处理技术,结合超快速液相色谱实现了对上述目标分析物的高效分离、富集和检测。设计并开发了基于磁性聚苯胺粒子的磁性固相萃取技术(MSPE),并将其应用于测定茶饮料中的拟除虫菊酯残留。通过水热反应和溶剂热反应制备了磁性聚苯胺粒子,并通过扫描电子显微镜、透射电子显微镜和振动样品磁强计对其进行了表征。应用所制备的磁性聚苯胺粒子作为吸附剂,采用磁性固相萃取法萃取了茶饮料中5种拟除虫菊酯残留,并通过超快速液相色谱对其进行了测定。实验中探究了磁性吸附剂的用量、样品的p H值、超声萃取时间和洗脱条件对萃取效率的影响。结果显示对上述目标物的检出限和定量限分别为0.025-0.032 ng m L-1和0.083-0.106 ng m L-1,对实际样品的检测回收率为72.1-118.4%,相对标准偏差小于8.1%,磁性粒子经甲醇和去离子水洗涤后可回收利用。设计并开发了磁性离子液体-分散液液微萃取技术(MIL-DLLME)。采用磁性离子液体(1-己基-3-甲基咪唑四氯化铁盐)作为微萃取溶剂,结合分散液液微萃取技术,实现了对植物油中痕量三嗪类除草剂的高效萃取。在分散液液微萃取结束后,通过向萃取体系中加入羰基铁粉来提高磁性离子液体的磁性分离效率。实验中对磁性离子液体用量、超声萃取时间、洗脱溶剂种类和体积等萃取条件进行了优化,并结合超快速液相色谱对目标物进行了分析。在最优的实验条件下,6种三嗪类除草剂残留的检出限为1.31-1.49 ng m L-1,定量限为4.33-4.91 ng m L-1,对实际植物油样品的分析回收率为81.8-114.2%,相对标准偏差低于7.7%。与其他方法相比,本方法可满足植物油样品分析的需要,取得了满意的结果。设计并开发了基质固相分散-磁性离子液体-分散液液微萃取技术(MSPD-MIL-DLLME),将其用于萃取油籽中的6种三嗪类除草剂残留。对固态样品进行基质固相分散处理后,采用磁性离子液体(1-丁基-3-甲基咪唑四氯化铁盐)对含有分析物的洗脱液进行分散液液微萃取。采用该技术可同步完成对目标物的提取和净化。实验中考察了分散剂的种类、样品与分散剂的比例、洗脱剂的种类与收集的体积、磁性离子液体的种类与体积等参数对萃取效率的影响,并结合超快速液相色谱法对目标物进行了分析,结果显示三嗪类除草剂的检出限和定量限分别为1.20-2.72 ng g-1和3.99-9.06 ng g-1,对实际油籽样品的检测回收率为82.9-113.7%,相对标准偏差低于7.7%。所开发的MSPD-MIL-DLLME易于实现,在处理其它多脂类固态样品方面也具有很大潜能。设计并开发了原位磁化离子液体-分散液液微萃取技术(In situ MILDLLME)。采用季铵盐离子液体作为分散液液微萃取溶剂萃取植物油中的三嗪类除草剂残留,实现萃取平衡后,选择Ni Cl2·6H2O作为磁化试剂引发原位磁化反应,将非磁性的季铵盐离子液体转化为磁性离子液体后进行分离操作,实现了离子液体-分散液液微萃取与磁性分离技术的良好结合。实验中考察了多种季铵盐的种类与用量、超声萃取时间、过渡金属盐的种类与用量、净化溶剂的种类与体积等实验条件对萃取效率的影响,并结合超快速液相色谱对萃取得到的目标物进行了检测,结果显示4种三嗪类除草剂的检出限和定量限分别为1.21-2.89 ng g-1和4.00-9.52 ng g-1,对实际植物油样品的检测回收率为80.5-118.5%,相对标准偏差小于9.7%。原位磁化反应简化了操作过程,扩大了离子液体种类的选择范围。此外,该技术也可应用于待测物的净化过程。