【摘 要】
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锂离子电池作为一种储能设备,其高容量电极材料、高安全性的无机固态电解质的研究是近年来的研究热点。不同化学计量比的硫化钴（CoS、CoS2、Co3S4、Co9S8等）作为负极材料时呈现出高于商用石墨负极的理论容量。然而,在可逆脱/嵌锂过程中中间体多硫化物的穿梭效应造成可逆容量的衰退,无法满足高能量密度和高功率的市场需要,阻碍了硫化钴的商业化。无机固态电解质磷酸钛铝锂因其原料易得、对水分和空气稳定以及
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锂离子电池作为一种储能设备,其高容量电极材料、高安全性的无机固态电解质的研究是近年来的研究热点。不同化学计量比的硫化钴（CoS、CoS2、Co3S4、Co9S8等）作为负极材料时呈现出高于商用石墨负极的理论容量。然而,在可逆脱/嵌锂过程中中间体多硫化物的穿梭效应造成可逆容量的衰退,无法满足高能量密度和高功率的市场需要,阻碍了硫化钴的商业化。无机固态电解质磷酸钛铝锂因其原料易得、对水分和空气稳定以及离子电导率相对较高备受关注。但目前固态电解质中晶界电阻和固态电解质/电极的界面电阻问题导致总的离子电导率依旧低于传统的液态电解液,阻碍了其在全固态锂离子电池的发展。基于以上问题,我们在非化学计量比硫化物Co1-xS（0＜x≤0.5）和固态电解质Li1.3A10.3Ti1.7（PO4）3（LATP）制备的基础上,分别开展其电化学性能的研究;论文主要内容如下:（1）通过一步水热法制备了以纳米片为基本单元的Co1-xS空心微管聚集体,然后500℃热处理在晶格结构中引入硫负离子空位,得到改性样品Co1xS-500。分别用作锂离子电池负极时,在200 mA g-1电流密度下、0.01-3.0 V电压范围内,Co1xS-500每一圈的放电容量比Co1-xS要高得多;以其中的200th循环为例,前者比容量是2336.6 mA g-1而后者是469.1 mA g-1。详细的研究表明:Co1-xS-500不断增长的表面控制的赝电容行为和电荷传递电阻的相对快的下降,两者的协同作用可解释Co1-xS-500可逆锂存储容量提升的行为。（2）选取溶胶-凝胶法制备了LATP粉末,然后在25 Mpa条件下压制直径1.8 cm的LATP陶瓷片。分别在700、800、900和1000℃下烧结,制备并筛选陶瓷片LATP-t的最佳烧结温度t。为降低烧结陶瓷片的晶界电阻,选取熔点为837℃的磷酸锂（Li3PO4）作为烧结助剂,在900℃条件下对助剂含量为10.0 wt%的Li3PO4-LATP复合陶瓷片进行烧结,研究不同测试温度条件下Li3PO4的添加对LATP陶瓷片锂离子电导率的影响。Li3PO4-LATP复合陶瓷片的结构和性能测试表明:熔融的Li3PO4能够有效地填充在紧密堆积的LATP纳米颗粒的间隙之中,引起了陶瓷片的直径/厚度的明显收缩,晶界电阻的降低和总的锂离子电导率的明显增加。例如,在60℃测试条件下陶瓷片LATP-900和Li3PO4-LATP-900的总的离子电导率从～3.0 × 10-4 S cm-1提升至～1.2 × 10-3 S cm-1。该烧结助剂明显降低LATP晶界电阻,还可能与Li3PO4在陶瓷片的烧结过程中的晶型转变及其部分脱水缩合形成的、高锂离子导电相Li4P2O7的在LATP晶界的富集等有关。
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