木质纤维素资源的全组分高值化利用是现在生物质能源利用的主要内容。目前,木质纤维素全组分转化为燃料乙醇还存在原料预处理成本高、污染大、木质素分离效果差,纤维素结晶区结构致密,纤维素酶降解反应速度慢、效率低等问题。微晶纤维素是天然纤维素通过酸水解及后续处理得到的具有高附加值的纤维素类功能材料。如何有效减少纤维素水解过程中结晶区的降解是保证微晶纤维素产品质量的关键。采用金属离子以及超声等机械协同处理方式对纤维素原料无定形区进行选择性水解,可以最大限度保留结晶区固体组分制备微晶纤维素。同时,有效利用无定形区酸水解废液中的还原糖发酵制备纤维素乙醇,提高了纤维素利用效率,减少了酸水解废液对环境的污染,实现纤维素资源全结构和多元化利用。本论文针对纤维素结晶区和无定形区的结构特点与性能区别,采取不同处理、分别利用的思路,研究纤维素定向酸水解制备微晶纤维素与纤维素乙醇耦合联产技术。包括超声波助催化纤维素选择性酸水解技术的研究;超声波对纤维素选择性酸水解协同作用机制的研究;酸水解废液循环累积作用对纤维素选择性酸水解的影响;累积作用对纤维素酸水解糖化发酵乙醇的影响。采用超声波预处理和超声协同水解两种方式助催化纤维素选择性酸水解两种工艺,目的在于提高水解试剂对纤维素无定形区的选择性降解。结果表明,在Fe Cl3-HCl体系中,超声波预处理原料以及超声协同均可以有效地促进纤维素的选择性酸水解,提高无定型区的定向酸水解速率,缩短水解时间。当预处理功率为300W处理时间为20min时,与未预处理相比,结晶度由69.69%增加为78.92%,水解纤维素平均长度由49μm降低至37μm。同时利用正交实验优化获得的超声波协同金属离子催化纤维素酸水解最佳工艺为:Fe3+浓度0.3 mol/L,HCl浓度2.5 mol/L,温度80℃,反应时间50 min。最佳协同处理条件下,水解纤维素产物结晶度与未协同处理相比增加至79.58%,水解纤维素平均长度降至29μm;与预处理方式相比超声波协同水解能在保证相同水解纤维素产品质量性能的前提下明显缩短反应时间。另外,对超声波协同金属离子助催化纤维素选择性酸水解动力学初步研究发现,纤维素选择性酸水解是一系列一级反应,高温水解有利于活化能较大的低聚糖转化为葡萄糖等的反应,但不利于纤维素水解制备水解纤维素。在横向分析对比超声作用与单纯选择性酸水解过程中水解纤维素的结晶度、得率、聚合度等差异的基础上,进一步从纵向对比研究了超声处理过程不同时间点水解纤维素的微观形貌、结晶度、氢键模式与强度、晶型、晶胞参数、化学结构、比表面积、分子量分布等的变化历程。从而揭示超声波对纤维素选择性酸水解的协同作用机理。为了充分利用纤维素选择性酸水解废液,本实验通过对水解废液补充反应试剂后进行多次循环水解,研究水解废液循环累积作用对纤维素选择性酸水解制备微晶纤维素的影响。结果表明,全循环次数和部分回流对水解纤维素性能基本没有影响,适当的循环累积可以在一定程度上提高水解纤维素的结晶度。同时水解废液中还原糖的累积有利于水解液后续发酵纤维素乙醇,充分提高了纤维素资源的利用率。最终通过响应曲面法优化了累积作用下纤维素水解糖化液发酵乙醇工艺,探讨了酵母接种量、发酵温度、底物浓度、发酵时间对纤维素乙醇浓度的影响。结果表明,最佳发酵工艺参数为:酵母接种量10%,发酵温度34℃,底物浓度60g/L,发酵时间64h。优化条件下,纤维素糖化液发酵乙醇浓度预测值为12.09g/L,实际值为11.86 g/L,理论值和实际值吻合程度较高。同时,累积作用下水解废液经沉淀后含有的微量金属Fe3+对纤维素糖化液乙醇发酵的影响较小。