Ⅱ-Ⅵ族化合物纳米材料由于广泛运用在光致发光、激光器、波导、电光调节器、太阳能电池、场效应晶体管、光电探测器、光催化、纳米压电发动机等领域,而备受关注。硒化物是重要的Ⅱ-Ⅵ族化合物纳米材料的一种,广泛运用在非线性光学材料、光敏感材料、光催化材料、半导体发光器件、热电材料等领域。本文选取Cu_2-xSe、ZnSe为研究对象。本文利用改良复合碱媒介法（M-CHM）制备了Cu_2-xSe纳米线,ZnSe微米花球以及三元溶剂法制备了球形花状分层结构ZnSe,并对其性质进行了一定的研究。研究结果如下:①用M-CHM制备出了长达50μm的单晶Cu_2-xSe纳米线,单根纳米线的宽度大约为200 nm。讨论了单一碱、不同复合碱含量、不同含水量以及不同生长时间对Cu_2-xSe纳米晶形貌的影响,并对Cu_2-xSe纳米线的机理进行了分析。紫外-可见光-近红外反射光谱表明Cu_2-xSe纳米线在紫外和近红外有吸收,对应于一个直接带隙2.38 eV和间接带隙1.12 eV。通过此方法合成的纳米线在太阳能电池以及近红外光学器件上具有潜在的运用价值。另外研究了Cu_2-xSe纳米线薄膜的热电性质,Cu_2-xSe薄膜的赛贝克系数Sf约为180μV/K,正的赛贝克系数表明实验合成的Cu_2-xSe纳米晶呈p型半导体性质。②以Zn粉,Se粉为前躯体,用改良复合碱媒介（M-CHM）法在200℃下经24 h-48h反应合成了3μm的ZnSe微米球以及二维纳米片组装成的4⁶μm的三维ZnSe微米花球材料,整个微米球的尺寸约为4⁶μm,对样品进行了XRD、SEM、EDS、UV-vis表征。进一步研究了ZnSe微米花球、ZnSe微米球在模拟太阳光（100 mW/cm²）照射下对亚甲基蓝和甲基橙的光催化降解活性。③通过溶剂热法在NH₃·H₂O-ethylenediamine （en）-N₂H₄·H₂O三元体系中成功制备了球形花状分层结构ZnSe的前驱物Zn（en）_0.5。通过热重和热流分析,在500°C流动的氮气氛围中退火1h得到球形花状分层结构ZnSe,同时形貌可以得到很好的保存。球形花状分层结构ZnSe,粒径大约为5μm,而单独的每个“花”是由大量厚度为20-50 nm的规则的纳米片组装而成。④研究了不同生长时间对ZnSe形貌的影响以及NH₃·H₂O-ethylenediamine （en）-N₂H₄·H₂O三元体系的协同效应,知对于球形花状分层结构ZnSe的制备,三元缺一不可。同时对ZnSe球形花状分层结构的生长机理、ZnSe的紫外-可见光吸收、光致发光、ZnSe球形花状分层结构对甲基橙的光催化活性进行了研究。结果表明当以100 mW/cm²的模拟太阳光源照射9h后,甲基橙脱色至无色,在464 nm的特征峰的吸收几乎为0。