本文就CO偶联制备草酸二甲酯（DMO）的反应，通过对催化剂的改良，使用整体堇青石催化剂和拉西环催化剂对该反应进行研究，分别对催化剂的制备条件和偶联反应的工艺条件做了大量研究。使用稀硝酸对堇青石载体进行不同时间的加热浸渍处理，得出堇青石比表面积和孔结构随硝酸处理时间的变化规律，同时用经过处理的载体制备催化剂，用无梯度反应器做CO偶联制备草酸二甲酯反应，以亚硝酸甲酯的转化率和草酸二甲酯的选择性为指标，选择本反应较适宜的载体比表面积，为载体比表面积的可控性提供依据。采用等体积浸渍法，用拉西环状Al₂O₃制备质量分数为0.2%的Pd催化剂，分别对等量催化剂进行液相还原、先液相再气相还原和气相还原，三组催化剂用无梯度反应器做CO偶联制备草酸二甲酯反应，分析亚硝酸甲酯的转化率和草酸二甲酯的选择性，并对三组催化剂做扫描电镜（SEM）分析，观察活性组分Pd的颗粒大小和分散状况。关于偶联反应的工艺条件，分别对温度、空速和MN的百分含量对偶联反应的影响做了研究，得到了最佳的偶联反应工艺条件。