高分子中空微球具有质轻、比表面积大、内部空腔可装载等优异特性，可广泛应用于医药、生化、催化、涂料等领域。目前大粒径中空微球已实现工业化生产，但制备方法多为乳液（分散）聚合-酸碱溶胀法，生产工艺较为繁琐且后处理工艺流程复杂，探索更为简便的制备方法势在必行。本文以喷雾干燥法作为主要制备方法，分别以乳液以及溶液作为料液，制备了聚甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸丁酯[P(MMA-BA)]中空微球以及聚乳酸-乙基纤维素(PLA-EC)中空微球，并根据材质特性，探讨了中空微球在废水处理及药物缓释领域的应用。经证实，该法工艺简便，可一步得到干燥微球产物，微球形貌较好，具有工业化生产价值。（1）采用种子乳液聚合法合成P(MMA-BA)乳液，再将乳液进行喷雾干燥制备了壳层由纳米粒子构成且具有中空形貌的单孔高分子微球。研究了乳液体系中空微球成形机理，并着重探讨了乳液配方和工艺条件对微球形貌、粒径及收率的影响。结果表明，当条件为：乳液浓度2%，进口温度125℃，出口温度50℃，进料量250mL/h，预聚物用量为2wt%，硬软单体比(MMA：BA)约为7:3，交联剂用量为10~20wt%时，能够形成形状规整的中空微球，且收率较好，用BET法测得其比表面积约为28.8259m~2/g。考察了中空微球对低浓度苯酚溶液的吸附性能，结果表明：微球对苯酚的最大吸附量可达7.8568mg/g；微球用量较少时，单位重量微球吸附的苯酚量较大；微球中硬单体比例越高，所得微球比表面积越大，对苯酚的吸附量越高。与悬浮法微球相比，中空微球粒径小，比表面积大，吸附性能好。（2）以喷雾干燥法将PLA-EC溶液制备成表面无孔，具备网纹瓜形貌的中空微球，球壳中EC组分越多，球形越好；基材浓度上升，微球粒径增大，空腔体积变大，比表面积增大，但浓度过高，分子链容易纠缠，导致絮状物出现；干燥温度过低，溶剂残余量大，温度过高，微球变形。较为适宜的工艺条件范围为：基材配比（PLA:EC）(2:1~1:2)，基材浓度(1wt%~3wt%)，干燥温度(20℃~50℃)。（3）以喷雾干燥法制备了PLA-EC罗红霉素中空微球，并研究了工艺条件对微球收率、包封率及释药性能的影响。结果表明，载药微球包封率较高，均在90%以上；投药比（药物：基材）对微球收率影响不大，但与微球释药机制紧密相关，投药较低时，药物被基材骨架包裹，释药速度慢且释放不完全，投药比提高，药物与基材形成网络互穿结构，释药速率及释药率大幅提升；此外，调节基材配比(PLA:EC)可改变微球的缓释性能，PLA组分比例越大，产物中絮状物比例越高，收率越低，但药物包裹更好，释药速度减缓，药物缓释期延长；基材浓度提升，微球收率降低，释药速度略有减慢。当工艺条件为：基材配比1:1，基材浓度20wt%，投药比为1:2时，匀速释药时间约为20h，释药率约为91.4%，能够达到缓释微球的性能要求。以乳化-喷雾干燥法制备了多孔载药微球，并与一步喷雾干燥法微球进行对比，研究发现，前者粒径及比表面积都比较小，释药速率较慢。