近年来,具有独特微结构的磁响应聚合物复合材料在气体分离、超滤、生物医药等方面备受青睐。研究人员通过选择理想的聚合物基质中的功能填充粒子、调控功能填充粒子的分布,希望制备磁性、导电性、光学性能及机械性能等功能特性优异的纳米磁响应复合材料,而对聚合物载体材料的亚纳米尺度的微结构微环境的研究,及其影响材料宏观功能性能的微观机理的研究相对较少。本文的研究内容主要包括两个方面:一是制备具有环保型的CS/PVA/Fe₃O₄纳米磁性复合膜,并且探究不同物质组成比及纳米粒子尺寸效应对复合膜微观结构的影响。更具体地说,是通过将纳米填料在聚合物基质中良好地分散以改善其性能。其中纳米四氧化三铁被用作增强性填料,PVA和CS的混合物作为聚合物基质。为了增强功能填料和聚合物基质之间的分散性和界面粘附性,采用聚乙二醇表面修饰纳米四氧化三铁颗粒,然后将亲水性的纳米磁性微球机械转化为磁流体。将PVA和CS以不同的体积比制备PVA/CS复合膜,并通过测试分析评估最佳的制备复合膜的混合比值。通过溶液铸膜法制备掺杂不同质量分数组成的Fe₃O₄基PVA/CS纳米生物复合膜,并表征所制备膜的各种性能。首先,通过评价PVA/CS膜的溶胀度（Swellbility）来研究膜的溶胀性能。通过傅里叶变换红外光谱（FTIR）和X射线衍射（XRD）探究了纯PVA/CS和Fe₃O₄/PVA/CS薄膜的物理化学性质。通过场发射扫描电子显微镜（FESEM）研究了掺入Fe₃O₄对PVA/CS薄膜表面及截面形貌的影响。最后,通过正电子湮没寿命谱仪（PALS）研究了掺入Fe₃O₄对PVA/CS薄膜的微观结构的影响。二是采用外磁场辅助的溶液铸膜法制备了磁有序CS/PVA/Fe₃O₄纳米复合膜,并对复合膜微结构与其引发的材料宏观性能（如光学性能、磁学性能）之间的关系和微观机理进行了研究,我们以传统的表征手段如XRD、FT-IR、SEM、UV-vis、VSM等为基础,结合正电子谱学技术的正电子湮没寿命谱（PALS）研究材料微观结构的特色优势,利用正电子这一微探针在材料中与电子湮没所产生的灵敏信息,分析高分子材料亚纳米尺度分子排列的微结构微环境,深入理解磁有序复合膜微结构的改变对其宏观性能的影响和作用机理。我们认为,在外磁场作用下磁响应CS/PVA/Fe₃O₄纳米复合膜的微结构在热固化过程中发生了改变,诱导大量的磁性纳米粒子沿着磁感应线的方向成链状排列在聚合物基体中,形成具有类光阻隔带的高度有序排列的复合膜结构,这种结构有效地增强了膜的磁性和光透射率。本工作对设计制备新的高度有序的磁响应高分子纳米复合材料提供了实验基础和指导意义,为探究磁响应高分子纳米复合材料的微观结构和宏观性能提供了有效的研究方法和研究思路。