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环境污染和食品安全，已成为当今影响广泛而深远的全球性和社会性热点问题。环境污染已对食品安全问题构成了显著的危害和威胁，已经成为威胁食品安全的主要原因之一。三苯甲烷类物质作为新型环境污染物，食品检验中有严格控制限值，在水、沉积物等环境介质中的这类新型污染物的监测，国内还没有标准方法，大多停留在研究阶段。 本文建立了固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱(SPE-UPLC-MS/MS)测定水体中三苯甲烷类及其代谢物的方法，建立了加速溶剂萃取-超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱(ASE-UPLC-MS/MS)测定沉积物样品中三苯甲烷类及其代谢物的方法。实际水样采集过滤后，取100 mL水样加入1 mL1.0 mol/L对甲苯磺酸溶液，经MCX阳离子固相萃取柱富集净化处理;沉积物样品冷冻干燥、过筛后，取10.0 g沉积物样品，用加速溶剂萃取法处理。处理好的样品，采用BEH C18色谱柱，以5mmol/L乙酸铵水溶液（体积分数0.02％甲酸）作为流动相，用线性梯度程序进行洗脱;质谱采用“杆-阱扫描”(MRM-IDA-EPI)正离子扫描模式进行检测。5种三苯甲烷类物质线性浓度范围在0.02～10.0μg/L内呈良好的线性关系r=0.9990±0.0002。水样的方法检出限为0.0042～0.0218 ng/L，定量限0.0169～0.0873 ng/L;空白水样加标的精密度为2.05～8.07％、回收率为87.60～105.72％;实际水样加标的精密度为2.84～10.93％、回收率为82.23～104.19％。说明应用超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱分析水样中五种三苯甲烷类物质的方法具有良好的重复性、准确性、回收率。沉积物样品的方法检出限为0.0057～0.0089μg/kg，定量限0.0228～0.0356μg/kg;沉积物样品加标的精密度为2.92～9.54％、回收率为70.20～95.02％。说明应用超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱分析沉积物样品中五种三苯甲烷类物质的方法具有良好的重复性、准确性、回收率。 本文根据建立的方法，选择典型流域，系统性、全面性地对太湖流域水体、沉积物环境介质中5种三苯甲烷类物质进行分析检测;在太湖流域水体中5种三苯甲烷类物质污染程度为:结晶紫(CV)(0.540 ng/L)、孔雀石绿(MG)(0.082ng/L)、隐性结晶紫(LCV）(0.032 ng/L)、亮绿(BG)(0.013 ng/L)、隐性孔雀石绿(LMG)(0.002 ng/L)。太湖流域沉积物样品中5种三苯甲烷类物质污染程度为:结晶紫(CV)(6.860μg/kg)、孔雀石绿(MG)(4.848μg/kg)、隐性孔雀石绿(LMG)（1.224μg/kg）、亮绿(BG)(0.766肛g/kg)、隐性结晶紫(LCV)(0.489μg/kg)。通过太湖流域中三苯甲烷类物质结果分析，调查了其在太湖流域的分布状况、污染现状和含量分布特征，为太湖流域环境管理和污染的防治与控制提供重要参考依据和方向。