银杏酸(15:1)的代谢及毒性研究

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银杏用于传统中医已有数千年的历史,主要用来治疗血液循环障碍,增强记忆能力。由于银杏含有多种活性化学成分,导致银杏具有广泛的药理活性和毒性作用。银杏酸是一类水杨酸的衍生物,是广泛存在于银杏叶、果和外种皮中的生物活性成分,以外种皮中的含量为最高。银杏酸被确认为有害化合物,具有的细胞毒性、致敏、致突变和致癌的特性。近年来,国际上用银杏酚酸作为银杏药物半成品质量标准中一个重要控制指标,要求银杏酚酸含量(质量分数)控制在百万分之五以下。对于银杏酸的研究多集中在药理和毒理方面,而对于体内外代谢及其代谢物研究还没有相关报道。在本研究中,从银杏外种皮中提取、分离并制备了GA(15:1)。在体外代谢研究中,应用SD大鼠的肝微粒体考察了其代谢情况。通过超高效液相色谱/二极管阵列检测器/负离子电喷雾串联质谱(UPLC-PDA-ESI-MS/MS)和氢/氘(H/D)交换的方法,对Ⅰ相代谢产物进行分析。结果表明,在代谢过程中,GA(15:1)的苯环结构上没有发生改变,氧化主要发生在C6位的烷基侧链上。与对照组相比,在PDA图中至少有8个代谢产物,其中的6个代谢产物结构得到了确证,并且都为新代谢物。本研究应用体外细胞毒性实验的方法检测了Ⅰ相代谢能否够增加GA(15:1)的肝脏毒性作用。通过对大鼠原代肝细胞的Ⅰ相代谢酶CYP1A和CYP3A进行化学抑制和对HepG2细胞的Ⅰ相代谢酶CYP1A和CYP3A进行化学诱导,采用MTT法评估给予GA(15:1)后细胞的存活率。结果表明,在两种细胞中,GA(15:1)的细胞毒作用都呈时间浓度依赖关系,其中,对大鼠原代肝细胞的毒性明显小于对HepG2细胞的毒性。大鼠原代肝细胞培养4天后,细胞对GA(15:1)敏感性比只培养20h的原代肝细胞小很多。同时给予GA(15:1)和选择性CYPP450酶抑制剂,a-萘黄酮(CYP1A)或酮康唑(CYP3A),大鼠原代肝细胞对GA(15:1)毒性作用的敏感性明显降低。用选择性CYPP450酶诱导剂,β-萘黄酮(CYP1A)或利福平(CYP3A),预处理HepG2细胞3天后给予GA(15:1),可明显提高GA(15:1)对HepG2细胞的毒性作用。这些结果表明,与大鼠原代肝细胞相比,GA(15:1)对人肝癌细胞HepG2有更大的细胞毒作用,并且CYP1A和CYP3A的代谢能够增加GA(15:1)的细胞毒作用。银杏酸已被证明具有致过敏、遗传毒性和细胞毒性等活性。然而,关于P-糖蛋白(P-gp)的外排作用是否能够降低银杏酸在肾脏中的毒性作用;银杏酸的肾小管上皮细胞毒性机制是导致细胞坏死还是凋亡等还没有相关报道。在本研究中,应用MDCK细胞考察了GA(15:1)的肾毒性。实验发现GA(15:1)在MDCK细胞和MDCK-MDR1细胞上的毒性具有时间浓度依赖关系,并且对MDCK-MDR1细胞的毒性小于对MDCK细胞,这与GA(15:1)在MDCK-MDR1细胞内的积聚量小于在MDCK细胞内积聚量可能有一定关系。应用P-糖蛋白抑制剂如维拉帕米或环孢菌素A预孵育15 min,能够增加GA(15:1)在MDCK-MDR1细胞内的积聚,明显增加GA(15:1)对MDCK-MDR1细胞的毒性,这间接说明肾脏中的P-gp能够外排GA(15:1),降低其肾毒性。为了研究GA(15:1)细胞毒作用是导致细胞坏死还是诱导细胞凋亡,明确其在MDCK细胞的毒性作用机制,采用了DNA琼脂糖凝胶电泳和流式细胞等实验方法进行研究。结果表明,在高浓度短时间内,GA(15:1)能够直接导致细胞坏死;在低浓度长时间内,也没有发现GA(15:1)有诱导凋亡产生。MDCK细胞周期分析发现,不同浓度的GA(15:1)都能够将MDCK细胞阻滞在G1和G2期,使处于G1和G2期细胞增加,S和M期细胞减少,进一步研究发现,GA(15:1)还能够降低MDCK细胞的线粒体膜电位。以上研究结果为了解银杏酸的毒性提供了参考。
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