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目的生物样品中苯二氮卓类药物（BZPs）分析时,需要固相萃取前处理以除去杂质和富集目标物。固相萃取的吸附剂决定了BZPs分析方法的灵敏度和准确度。本研究利用金属有机骨架孔隙率高、比表面积大和溶剂稳定性良好的优势来萃取BZPs。但是考虑到金属有机骨架（MOF-808,100500 nm）直接填充时存在装填困难和易于流失的缺陷,分散使用时存在难以和基体分离的弊端从而导致吸附剂的损失,进而影响方法的准确度和精密度,本研究以二氧化硅作为固相支撑材料,利用原位生长法将MOF-808键合到其表面制备金属有机骨架复合二氧化硅（MOF-808@SiO2）固相萃取吸附剂,结合高效液相色谱-二极管阵列检测,建立尿液中3种BZPs的测定方法。方法1以氯化锆（ZrCl4）为金属单体,均苯三酸为有机配体,SiO2为支撑材料,通过原位生长法制备MOF-808@SiO2。实验考察硅球羧基化次数（1、2和3）和Zr4+浓度(0.005、0.01和0.02 mmol.mL-1)对MOF-808生长的影响。通过扫描电子显微镜、X射线衍射仪、全自动快速比表面积及孔隙分析仪对MOF-808@SiO2的生长情况、结构特征和比表面积进行表征。2将MOF-808@SiO2用作吸附剂固相萃取尿液中BZPs。实验优化NaCl浓度(0、25、50、75和100 mmol.L-1)、溶液pH（4.0、4.6、5.2、5.8、6.4、7.0和7.6）、上样体积（4、6、8和10 mL）、洗脱溶剂种类（丙酮、甲醇、甲醇/氨水（98/2,v/v）和乙腈）以及洗脱体积（1、2和3 mL）对3种BZPs萃取效率的影响。3评价方法的线性范围、检出限、定量限、回收率和精密度等分析特征量。另外,评价MOF-808@SiO2柱与商品化吸附剂C18、亲水亲脂平衡柱（HLB）和弱阳离子交换柱（WCX）的吸附性能。结果1实验选择硅球羧基化3次、0.02 mmol.mL-1Zr4+浓度作为制备MOF-808@SiO2最优条件。扫描电子显微镜结果表明硅球表面生成均匀且致密的MOF-808;X射线衍射表征结果显示MOF-808@SiO2具有MOF-808和SiO2-COOH的特征结构,证实了MOF-808和SiO2-COOH复合成功;MOF-808@SiO2比表面积为314.5 m2.g-1,作为固相萃取吸附剂使用时有利于萃取效率的提高。2将最优条件下合成的MOF-808@SiO2作为固相萃取吸附剂,结合高效液相色谱-二极管阵列检测,用于尿液中BZPs的分析。最佳固相萃取条件:MOF-808@SiO2用量为300 mg,无需调整离子强度和溶液pH,上样体积为8 mL,1 mL乙腈作为洗脱溶液。3该方法在1.5200 ng.mL-1范围内线性关系良好（r=0.999）,检出限和定量限分别为0.40.6 ng.mL-1和1.52.0 ng.mL-1,富集因子在16.219.2之间。10、20和40 ng.mL-1三个加标水平的平均回收率为81.2%95.9%,日内精密度为3.4%7.1%,日间精密度为3.2%9.1%。此外,MOF-808@SiO2柱与商品化C18、HLB和WCX柱对尿液中3种BZPs的吸附效率相当。结论本研究利用原位生长法制备MOF-808@SiO2固相萃取吸附剂,结合高效液相色谱-二极管阵列检测,发展了尿液中3种BZPs的测定方法。原位生长法克服了MOF-808直接填充或分散使用时存在的问题,从而促进了其在SPE领域的应用。与SiO2-COOH相比,MOF-808@SiO2比表面积从228.5 m2.g-1增大至314.5 m2.g-1,对BZPs的吸附效率由35.1%43.7%增强至100%;在固相萃取时无需调节离子强度和溶液pH,简化了操作步骤;对尿液中3种BZPs富集因子达到16.219.2。该方法准确高效,能够满足尿液中BZPs的常规分析要求。图20幅;表7个;参121篇。