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为解决日益严重的环境污染问题，近年来已经投入了很多力量，各种半导体光催化技术正在应用到环境保护的领域中。在各种各样的氧化物半导体光催化剂之中，由于TiO2具有很强的氧化能力、无毒、光稳定性好以及经济等优点，因此得到广泛应用。但是它具有较大的禁带宽度，通常需要使用紫外光才能提高其催化活性，从而使其推广应用受到限制。关于制备高活性TiO2光催化剂、TiO2粉体的固定和光催化性能的提高等基础研究备受关注。本论文中，我们合成了一系列高活性TiO2光催化剂，具体在以下几个方面取得了一定的成果：以钛酸丁酯为前驱体，通过水热方法制备了纳米二氧化钛光催化剂。研究了起始悬浮液的pH值对TiO2的形貌、微结构、晶型的影响。以丙酮作为污染物模型，来测定样品的光催化活性。光催化试验表明，pH值对样品的微结构和光催化性能有很大影响。在pH值为3、6和9的条件下制备的样品的光催化活性超过了Dugssa P-25。这是由于所制备的样品具有更小的晶粒尺寸和更大的比表面积引起的。以钛酸丁酯为前驱体，用蒸汽热方法制备了纳米锐钛矿相TiO2粉末光催化剂。研究了反应温度对样品的微结构、晶粒尺寸、结晶度的影响。所制备的产品用XRD，N2吸附-脱附，TEM，FT-IR和拉曼光谱进行了表征。实验结果表明反应温度对所制备样品的微结构和光催化活性有很大的影响。随着反应温度的增加，TiO2颗粒的平均晶粒尺寸增大，而产物的比表面积却减少。然而光催化活性逐渐增加。这可能是由于锐钛矿相结晶度的提高引起的。以钛酸丁酯为前驱体，采用没有模板剂和添加剂的方法制备了分等级大孔／介孔结构的二氧化钛光催化剂。然后将所制备的样品在300-800℃下锻烧。实验结果表明分等级结构的大孔／介孔二氧化钛可以在无模板剂和添加剂的情况下，通过自组装自发形成。锻烧温度对所制备样品的孔结构和光催化活性有很大的影响。在300℃下锻烧的样品具有最高的光催化活性。400℃和500℃下锻烧后活性稍稍降低。当锻烧温度高于500℃时，由于分等级大孔／介孔结构的破坏和比表面积的急剧减少，光催化活性急剧降低。500℃锻烧后，这种具有开孔结构的分等级大孔-介孔结构的二氧化钛网络仍然很好地被保存下来了，表明样品具有非常好的热稳定性。大孔通道甚至可以在800℃锻烧后依然存在。