环境中砷、碘（放射性）的污染日益引起人们的关注，并已发展了许多治理与检测的方法。基于吸附剂吸附的治理方法是有效途径之一。该技术的关键是获得高效的吸附剂材料，而廉价高效的吸附剂一直是人们追求的目标。微/纳结构材料，由于其兼具纳米结构的强吸附特性与微米尺度材料的结构稳定特性，具有高比表面积、高活性、强吸附性等特点，又能结构稳定、抗团聚、易分离并可循环利用，可望满足高效吸附剂的性能要求。本文，针对水环境污染物砷、碘(放射性危害）的去除与检测要求，开展了基于金属(Fe、Bi)氧化物微/纳结构吸附剂的制备，研究了其对砷、碘污染物的结构增强吸附特性和应用探索，尝试了微/纳米结构吸附剂用于DGT器件的实际应用，等等，并取得了如下的成果。　　1、发展了一种共沉沉与煅烧相结合的方法，制备出了微/纳结构多孔铁-镍二元氧化物，该铁-镍二元氧化物是由大量的纳米颗粒所组成的多孔微米尺寸大小的团聚体，且具有孔结构、高比表面积。该材料表现出超高的As吸附特性，对于As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的最大吸附量分别为168.6 mg g-1和90.1 mg g-1，吸附能力明显高于大多数已报道的吸附剂，如此高的吸附性能主要是由于该材料所具有的孔结构、高比表面积及表面所含有的大量官能团。　　2、依据铋氧化物与碘的强相互作用，提出了以微/纳结构氧化铋为碘的新型吸附剂的设想。采用基于结构导向剂的溶剂热策略，获得了由纳米片构成的花状微/纳结构氧化铋(Bi2O2.33)，提出并证实了片状生长-组装与脱水分解的形成过程。这种微/纳结构氧化物具有非常强的选择性吸附I-和I(Ⅴ)的能力，对I-和I(Ⅴ)的最大吸附量分别能达到284.9和228.8 mg g-1，高于绝大多数已报道的吸附剂。尤其是在过量的竞争离子如硫酸根、硝酸根、氯离子存在的情况下，且在pH值为3～9之间有着非常好的吸附性能，因此在放射性碘污染的水中，具有实际的去除碘污染的能力。　　3、提出将微/纳结构吸附剂材料用作DGT器件中的结合相，成功地设计了一种新型的由商业透析膜扩散层/纳米颗粒(Fe3O4，Bi2O2.33)悬浮液结合相组成的DGT装置，成功实现了对水环境中砷、碘离子的原位精准测量，因此，该工作发展了基于纳米材料的新型DGT器件，并为一系列的纳米材料用作DGT中的结合相提供了新的思路和实现途径。　　4、在无催化剂、低温下，通过水热碳化琼脂糖的方法合成了微/纳米尺度的均匀碳球。碳球的尺寸和前驱体琼脂糖浓度存在着线性关系，碳球的尺寸（100～1400 nm范围内）可以通过改变琼脂糖的浓度来调控。且碳球表面含有大量的官能团，在污染物的吸附治理中有着潜在的应用。此外，通过高温碳化生长在氧化石墨烯上下平面上而合成的金属有机框架/氧化石墨烯复合物(ZIF-8@GO)，我们成功地制备了三明治结构的氮掺杂纳米孔碳/石墨烯材料(N-PC@G)，该材料具有高比表面、多孔结构、良好的石墨化程度、适量的氮掺杂量，在电催化、污染物的去除、CO2的吸附领域具有潜在的应用。