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废旧铅酸蓄电池是一种危险物，不合理的处置会污染环境，威胁人类健康。火法熔炼法会产生SO2和铅尘，严重污染环境;电解法能耗大，对物质溶解度高。因此，开发研究清洁铅回收技术是一种迫切需求。铅膏是废旧铅酸蓄电池主要回收部分。本文以铅膏中三种单组分模拟铅膏作为研究对象，采用新型湿法回收技术，对柠檬酸发酵液代替试剂级柠檬酸的可行性开展研究，并探讨了氧化铅与柠檬酸反应的途径，以及低温煅烧柠檬酸铅固体制备纳米级氧化铅粉末进行研究，主要成果如下: 1、铅膏的三种单组分与试剂级柠檬酸反应，当n(C6H8O7)∶ n(PbO)比值为1.5时，氧化铅回收率最大达到99.7％;选择n(C6H8O7)∶n(PbO2)比值为4时最优，二氧化铅收率为97.5％;当n(C6H8O7)∶n(PbSO4)比值为1时，硫酸铅回收率达到最大值为98.6％。氧化铅、二氧化铅、硫酸铅与试剂级柠檬酸溶液在最优摩尔比条件下得率分别为99.84％、99.76％、99.85％，结合元素分析结果、红外光谱表征、热稳定测定以及物相鉴定结果都表明三种柠檬酸铅的分子式为Pb(C6H6O7)·H2O。SEM结果表明三种柠檬酸铅的颗粒均为棒杆状，平均大小为8～12μm。三种柠檬酸铅煅烧后得到的产物，物相鉴定结果表明最终产物均为PbO，比表面积为660m2/g左右，孔容积大小为0.59cm3/g左右，平均孔径大小为22nm。扫描电镜观测到PbO为多孔颗粒，平均大小为200nm。 2、硝酸铅与柠檬酸反应在150min时，生成的柠檬酸铅重量最大为0.8272g，得率为20.87％，反应前溶液pH值为2.50，随着反应时间不断增加，反应后溶液pH值逐渐下降，最后稳定为1.72。元素分析和XRD结果表明均相法与异相法制备的柠檬酸铅分子式均为Pb(C6H6O7)·H2O。经过酸洗后，两者外层都有明显部分被酸溶洗去。酸洗前后的红外光谱结果说明异相法和均相法得到的都是同一种物质——柠檬酸铅。由此表明，异相柠檬酸铅的形成途径是，虽然PbO不溶于水，但PbO有许多微孔，溶解的柠檬酸可以通过这些微孔的扩散，与固体内层的PbO反应，形成柠檬酸铅。SEM观测发现，两种方法得到的柠檬酸铅颗粒大小不一样，表面形态也有差异。两种柠檬酸铅煅烧后的产物比表面积均为600m2/g左右，孔容为0.5490cm3/g，平均孔径大小接近，为22nm左右，颗粒大小为300nm。 3、铅膏三种单组分与柠檬酸发酵液反应，整体回收率高于试剂级柠檬酸，n(C6H8O7)∶n(PbO)比值为1时，氧化铅回收率最大为99.6％;选择最佳n(C6H8O7)∶n(PbO2)比值为4时，二氧化铅回收率为98.80％; n(C6H8O7)∶n(PbSO4)比值为1时，硫酸铅回收率达到最大值为98.5％。柠檬酸发酵液可以替代试剂级柠檬酸回收铅膏，且可以达到相同的回收效果。元素分析结果、热稳定测定结果、物相鉴定结果均表明三种柠檬酸铅的分子式为Pb(C6H6O7)·H2O。扫描电镜结果显示通过柠檬酸发酵液制备的柠檬酸铅固体表面成疏松多孔状。煅烧后的产物，物相鉴定结果表明最终产物均为PbO，比表面积都为570m2/g左右，孔容积大小为0.51cm3/g，平均孔径大小为22nm，颗粒大小为300nm左右，具有一定的孔隙结构。综上所述，柠檬酸发酵液可以代替试剂级柠檬酸回收铅膏。 4、柠檬酸发酵液中的苹果酸在一定浓度范围内，随着浓度的增加，铅膏回收率降低，对铅膏回收有一定的抑制作用，发酵液中应降低苹果酸浓度;随着乳酸浓度的不断增大，铅膏的回收率逐渐上升，说明乳酸对回收反应有促进作用，发酵液中乳酸浓度高，对铅膏回收有一定的促进作用。