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硫化镍可溶阳极/硫酸盐体系工业电解液成分复杂,由于其生产工艺原因,不可避免的会含有各种杂质离子,从而使得原本就复杂的电结晶过程变得更为复杂化。因此研究杂质离子对工业电解液中镍电结晶行为的影响。本文采用传统的三电极体系,镍电极作为工作电极,通过阴极极化法,循环伏安法,计时电流法,分析不同质量浓度的铜离子、亚铁离子、锌离子对镍电结晶初期行为的影响,并利用霍尔槽进行电沉积实验,借助扫描电子显微镜(SEM)观察其微观组织形貌、晶粒大小、生长方式,并通过XRD分析其晶粒取向。结果表明:(1)工业电解液中镍的生长通过形核/长大过程进行的,镍的形核模式基本遵循Scharifker-Hills模型,长大方式为螺旋位错生长方式,晶粒取向主要沿(111)、(200)面生长;(2)不同质量浓度铜离子的加入使得镍电结晶过电位降低,镍的起始沉积电位发生正移,其并不改变镍通过形核/长大的过程;铜离子的加入使其形核弛豫时间t_m逐渐减少,峰电流I_m逐渐增大,铜离子质量浓度为0.5g/L、1g/L,阶跃电位为-0.85V的情况下,其处于三维连续形核和三维瞬时形核之间,当阶跃电位处于-0.90V~-1.00V时,其接近于瞬时形核。随着铜离子浓度的增大到1.5g/L、2g/L时,其由三维连续形核/生长机制转变为三维瞬时形核。镍-铜电解液在电沉积过程中更加适用于三维瞬时成核/生长机制;随着不同质量浓度铜离子的引入,镍、铜均匀地分布在基体表面,镍、铜发生共沉积,沉积层晶粒的尺寸变大。沉积层的形貌由最初的小圆球颗粒逐渐变为金字塔状,其生长方式仍以螺旋位错生长方式为主,其晶粒取向逐渐由(111)面转变为(111)、(220)面生长。(3)在镍的电结晶过程中,不同质量浓度亚铁离子的引入使得镍电结晶过电位降低,镍的起始沉积电位发生正移,其并不改变镍通过形核/长大的过程。相比工业电解液而言,添加0.5g/L、1g/L亚铁离子时,在低电位下符合三维连续形核,高电位下符合三维瞬时形核。添加1.5g/L、2g/L亚铁离子时,其更加符合三维瞬时形核;工业电解液中加入亚铁离子后,镍的生长方式并不发生改变,仍为螺旋位错生长方式,随着亚铁离子的加入,其晶粒取向仍以(111)面生长为主,衍射峰的强度随亚铁离子质量浓度的变化而变化。(4)在镍的电结晶过程中,不同质量浓度锌离子的加入使得镍的起始沉积电位发生正移,镍电结晶过电位降低;其并不改变镍通过形核/长大的过程。相比于工业电解液而言,锌离子的加入在低电位下符合三维连续形核/生长机制,高电位下三维瞬时形核/生长机制;不同浓度锌离子的添加,并不改变其以螺旋位错生长的方式,随着锌离子浓度的增加,发生了镍和锌的异常共沉积,晶粒尺寸逐渐增大,其晶粒取向仍以(111)面生长为主,衍射峰强度随着锌离子质量浓度的变化而变化。