WS2和WSe2是典型的过渡金属硫族化合物（TMDs）,晶体具有层状结构,其中过渡金属原子与硫族原子以共价键结合形成三明治式的单层,层与层之间以范德华力相互作用。作为半导体材料,二维TMDs独特的层状结构及可调的禁带宽度使其在微纳光电子器件、量子器件等领域具有极大的应用前景,已经引起了广泛的关注。随着研究的深入,已经发展出多种方法制备二维TMDs,然而,高效、高质量、低成本、可控地制备大尺寸、大面积的仅具有原子级厚度的二维TMDs仍然存在挑战,这一问题的解决对发展基于二维TMDs的新型光电子器件及其实际应用具有重要的科学意义和应用价值。本文工作基于化学气相沉积的基本原理,通过自建的气相沉积设备,以钨酸和硫族单质为前驱物,较系统地寻找了控制CVD生长二维TMDs的关键因素和对应的条件,利用光学显微镜、PL、Raman、AFM、EDS、SEM及光电测试等手段表征和分析了二维WS2和WSe2的尺寸、形貌、分布和质量等,为未来规模化构建基于二维WS2和WSe2的新型异质叠层结构的光电子器件奠定了技术和实验基础。本文主要工作如下:（1）基于双温区管式炉搭建了一套化学气相沉积（CVD）系统,系统地探索了载气氛围浓度、W/S质量比、保温时间、载气流量、前驱物温度、撤H2的温度及不同衬底对制备二维WS2的影响。最终获得了尺寸在1 mm以上的二维WS2。采用光学显微镜（OM）、拉曼光谱（Raman）、荧光光谱（PL）、扫描电子显微镜（SEM）,能谱仪（EDS）和原子力显微镜（AFM）等手段对制备的二维WS2尺寸、形貌、分布和质量等进行了表征和分析,结果表明:在高温区温度为850℃,低温区180℃,H2WO4和S的质量分别为120 mg和220 mg,H2浓度为5%,载气流量为80 sccm,保温时间为10 min的条件下能制备出尺寸在1 mm以上的二维（单层）WS2。（2）同样基于自建的CVD较系统地探索了载气氛围浓度、W/Se质量比、保温时间、载气流量、前驱物温度、撤H2的温度及不同衬底对制备二维WSe2的影响。结果发现:在高温区温度为900℃,低温区350℃,H2WO4和Se的质量分别为140 mg和220 mg,H2浓度约为10%,载气流量约为80 sccm,保温时间为5 min条件下,能获得尺寸在2 mm以上的二维WSe2。系列表征和测试表明:成功制备出表面粗糙度较小（Ra<0.15 nm）且质量较高的单层WSe2。（3）在成功制备二维WX2（X=S,Se）的基础上,考察了它们的基本电学行为和光电响应特性。结果表明,二维WS2在黑暗和不同波长（450 nm、532 nm和635 nm）激光辐照下,器件的平均有效电阻值随着激光波长的增加而减小,其中器件对波长为450 nm的蓝光最为敏感相对灵敏度S450nm=133.33;对于二维WSe2,白光条件下的器件平均有效电阻值大于暗条件下的有效电阻值。测试在450 nm,532 nm和635 nm波长的激光辐照下的两种器件的I-t响应,两者都有着较好的的信噪比,波形是较为规整的方波;在同一波长激光下,通过改变激光功率,可以发现随着功率的增加,两种器件恢复时间没有明显的增加,它们的响应时间随着功率的增加而增加,但是都有着较快的光电响应特性。实验发现:Vds和电极的制备工艺对器件的电学性能有着重要的影响。采用激光直写制备的电极与材料有着更好的接触,使WS2表现出了较好的电学性能。在635 nm波长激光辐照下,器件的响应时间减少至0.17 s。实验还对激光直写制备的WS2晶体管器件进行了电学性能测试。从其输出特性可以得知,栅压对于载流子有着调制作用,源漏极电极和材料接触良好。从其转移特性可以得知,晶体管开关比达到3.8×103左右,并显示出p型晶体管特性。总之,本文工作通过自建的双温区CVD系统,以钨酸和硫族单质为前驱物,制备出尺寸在1 mm以上的二维WS2和2 mm以上的二维WSe2,制备出的二维WX2都具有光学性能良好和较好的电学性能。同时值得注意的是电极的制备工艺对于二维WX2与电极的接触有着重要的影响,将会直接影响器件电学性能的测试,对于未来二维WX2的大规模制备及其在光电器件方面的应用有着重要的参考意义。