水热法石墨烯气凝胶的制备

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石墨烯自从被发现以来,以其独特的结构和优异的机械、物理和电性能被非常广泛的应用于多种领域中。石墨烯气凝胶作为一种新兴的三维结构石墨烯材料,具有超高的孔隙率、超低的密度,使其在环保、催化以及能源等领域拥有广阔的应用前景,也一跃成为近年来研究者们关注的热点。本文采用改进的Hummers法制备了氧化石墨烯,并以制备的氧化石墨烯为原料,通过水热法制备了石墨烯气凝胶。并且将氧化石墨烯与三聚氰胺泡沫进行复合,制备了石墨烯-泡沫复合气凝胶。比较研究了水热反应过程并对反应条件进行优化,同时研究了气凝胶在环境治理方面的应用价值。具体的研究内容如下:1.通过Hummers法以天然鳞片石墨为原料制备氧化石墨烯。研究了不同氧化剂高锰酸钾的添加量对氧化石墨烯的氧化程度的影响。通过扫描电镜、红外分析、拉曼分析、电导率测试以及zeta电位测试进行分析与表征。结果表明,随着氧化剂高锰酸钾添加量量的增加,氧化石墨烯所带有的氧化基团数量明显增加,氧化程度增大。当氧化剂高锰酸钾的添加量上升到一定阶段后,氧化程度不再明显改变,基本达到氧化平衡过程。2.以氧化石墨烯为原料,通过添加还原剂并进行水热反应,经冷冻干燥后,制备了还原氧化石墨烯气凝胶。研究了水热反应时间、水热温度以及氧化石墨烯浓度的优化条件。以抗坏血酸、聚多巴胺、十二烷基硫酸钠以及硫化钠为还原剂,分别研究了不同还原剂添加量对气凝胶的影响。通过扫描电镜、接触角、电导率以及拉曼对气凝胶的结构进行表征与分析,寻求制备气凝胶的最优条件。并且测试了不同还原剂气凝胶对四氢呋喃、乙酰胺、泵油、甲苯、三氯甲烷、大豆油以及汽油的吸附能力。结果表明气凝胶对不同的油品基本均具有良好的吸收效果,其中对三氯甲烷的吸附量最高,可达132 g/g。3.以氧化石墨烯为原料与三聚氰胺泡沫进行复合,通过水热反应制备石墨烯-泡沫复合气凝胶。通过扫描电镜、接触角、拉曼光谱以及X射线衍射对复合气凝胶的微观形貌以及结构特征进行表征。利用紫外光谱研究了复合气凝胶对亚甲基蓝染料的吸附能力。定量表征了复合气凝胶对于亚甲基蓝的快速吸附过程,并进行了循环性能测试。比较了不同p H条件下的快速吸附能力区别。将亚甲基蓝的吸附过程分别进行热力学以及动力学的拟合。结果表明,吸附过程的热力学满足Langmuir单分子吸附热力学模型,而动力学满足伪二级动力学模型。经过推算,复合气凝胶对亚甲基蓝的吸附最大量可达286.5 mg/g。这种复合气凝胶吸附性能优越,在环境治理方面将会发挥出巨大的应用潜力。
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