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本文尝试使用离子束辅助沉积(IBAD)的方法在医用不锈钢317L上沉积调制周期分别为4 nm、5 nm、6 nm、7.5 nm、12 nm的TiN/Ag多层膜;利用离子注入的方法,将银离子注入到以医用不锈钢317L为基底的TiN薄膜中,注入剂量分别为1×10<16>、5×10<16>、1×10<17>、5×10<17>、1×10<18>ion/cm<2>。采用振荡培养盒法结合平板菌落计数法研究了TiN/Ag多层膜和银离子注入TiN薄膜的抗菌性能;利用三屯极方法测试了TiN/Ag多层膜样品和银离子注入TiN薄膜样品在37℃人工模拟体液中的抗腐蚀性能;通过细胞毒性和细胞黏附实验研究了TiN/Ag多层膜的生物相容性;通过AES、XRD、XPS等手段对两种方法制备的样品作了微观表面分析,最后通过对镀银碳纳米管、镀银热解碳和镀银不锈钢317L的抗菌性能的比较,对银的抗菌机理做了试探性的讨论。
抗菌和腐蚀实验结果表明:TiN/Ag多层膜样品的抗菌性能和抗腐蚀性能较Ag离子注入TiN薄膜的样品好,当TiN/Ag多层膜的调制周期为7.5 nm(Ag 3 nm,TiN 4.5.nm)时,样品.A4的抗菌率达到99%以上,且抗腐蚀性能较好,仅比TiN单层膜稍差;对TiN/Ag多层膜样品作了细胞毒性和细胞黏附实验,结果表明:当TiN/Ag多层膜的调制周期为7.5 nm(Ag 3 nm,TiN 4.5 nm)时,TiN/Ag多层膜的细胞毒性为0级,对细胞没有毒性。
AES测试表明,TiN/Ag多层膜样品A4(Ag 3nm,TiN 4.5 nm)周期性明显,银在表面含量大约为5%;在银离子注入TiN薄膜样品B5(1×10<18>ions/cm<2>)表面银的含量约为4%,当深度达到4 nm左右时,银的含量最高,约为9%,随着深度的增加,银的含量降低,当深度达到约140nm时,银的含量已经很少,小于2%。XRD测试表明,在样品A4和B5表面都形成了银的结晶,但是强度不高。XPS测试表明,两种方法制备的样品表面都有一定量的单质银或AgO存在,且价态稳定。
内应力、硬度、弹性模量测试表明TiN/Ag多层膜具有比较好的机械性能,当TiN/Ag多层膜的调制周期为7.5 nm(Ag 3nm,TiN 4.5.nm)时,表面改性的效果最好。
通过对镀银碳纳米管、镀银热解碳和镀银不锈钢317L的抗菌性能比较,结合SEM观察结果,可以得出抗菌性能的强弱与样品表面银的含量和样品的表面形貌有着很大的联系。当沉积时间较短时,镀银碳纳米管具有最强的抗菌性能,镀银热解碳的抗菌性能较弱,镀银不锈钢317L最弱,这说明了当沉积工艺相同时,拥有较大表面积和较强吸附能力的样品的抗菌性能较强;当沉积时间较长时,三种样品的抗菌性能均很强,这就说明样品的抗菌性能也与表面的含银量有关。