自2004年石墨烯被成功制备后,二维材料引起了人们极大地关注,相应的研究也开展开来。与其同主族的硅烯、锗烯、锡烯也相继被制备出来,并且具有一些新奇的物理性质,如量子霍尔自旋效应。这些材料的优良性质也激励了人们对于其它类石墨烯的二维原子晶体材料,如过渡金属硫族化合物展开一系列的研究。本论文主要使用超高真空分子束外延法生长制备新型类石墨烯二维原子晶体,并利用超高真空室温扫描隧道显微镜（UHV-RTSTM）结合扫描隧道谱（STS）对其结构和电子性质进行表征,主要内容如下:1.利用分子束外延法,通过控制硒的沉积量,在Cu（111）衬底上外延生长硒化铜（Cu Se）与硒化亚铜（Cu2Se）。当沉积较少量的硒时,可以得到孔洞状的Cu Se;当Se元素的量较多时,则得到Cu2Se。STS谱表明,孔洞状的Cu Se为金属性,而Cu2Se则表现出明显的半导体性,其带隙约为0.78 e V。进一步DFT计算表明Cu2Se是一种间接带隙约为0.8 e V的半导体,这与实验结果非常吻合。2.通过分子束外延法在Cu（111）衬底上外延生长硒化铟。分别采用两步法和一步法两种方式。两步法,即先沉积硒铟化合物中的一种元素,再进行退火处理后沉积另外一种元素,通过这种生长方式得出的实验结果表明,单元素在Cu（111）表面容易化合反应或合金化,难以进行下一步的生长合成。另外一种生长策略上采用一步法,即通过分子束外延同时沉积硒和铟,并退火处理,一步合成硒铟化合物,这种生长方式能够有效的避免Cu（111）表面的合金化,铟和硒能够在Cu（111）表面直接进行化学反应得到二维单层硒铟化合物,且扫描隧道谱表明单层的硒铟化合物具有与衬底明显不同的半导体特性,其带隙为1.4 e V。3.通过分子束外延法在Cu（111）表面外延生长碲化铜,通过控制碲的沉积量可以获得计量比不相同的碲化铜。在Cu（111）衬底上沉积碲元素并进行退火处理,得到Cu2Te;而沉积更大覆盖度碲元素并进行退火处理,得到一种计量比不确定的铜碲化合物。结合STS谱研究发现这两种铜碲化合物都呈半导体性,对应的带隙大小约为0.9 e V与0.8 e V。