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近年来，由于具有特殊的不同于体相的光学、电子、催化等性质和潜在的应用前景，贵金属和半导体纳米材料的制备、组装和结构与性能的研究正得到越来越广泛的关注。Langmuir单层膜技术是一种非常有效的制备和组装纳米粒子的手段。本文以功能性两亲分子形成的Langmuir单层膜作模板，在气／液界面上通过界面反应，一步制备得到了多种纳米结构，并用透射电子显微镜（TEM）、高分辨透射电子显微镜（HRTEM）、选择区域电子衍射（SAED）和紫外-可见光谱等对其结构和性质进行了深入研究，探讨了这些纳米结构形成的机制。本文研究内容主要包括以下四个部分：一、聚乙烯基咔唑（PVK）-Ag复合纳米管和纳米网状结构的制备。在空气／AgNO3水溶液界面上通过铺展PVK并用紫外光照射界面使Ag+还原而形成了PVK-Ag复合纳米管和纳米网。形成的纳米管一端封口，另一端开口，直径和管壁的厚度分别为大约100和10-20纳米，而长度则超过10微米。管壁上嵌入的银纳米粒子的平均粒度为3.5纳米。这种复合纳米管是铺展在界面上的PVK分子形成的圆盘状结构进一步自组装的结果。形成的纳米网具有大小均匀、排列规则的圆形网孔，而且网孔内嵌有Ag纳米粒子。决定纳米管和纳米网形成的主要因素是温度，其次是亚相金属离子与PVK分子中咔唑基的配位作用。据我们所知，这是第一次在气／液界面上通过自组装方式成功制备聚合物复合纳米管。二、在气／液界面上银纳米环和银纳米粒子环形结构的制备。以PVK在界面上形成的超分子体系作模板，通过界面还原反应，在不同温度下得到了六边形和圆形的银纳米环以及银纳米粒子组成的环形阵列。结果表明，较高温度下，PVK形成环形结构，还原生成的较小的银纳米晶吸附在这些环形结构上形成了Ag纳米环。而亚相温度较低时，PVK形成较厚的圆形片，紫外光无法穿透之，故在圆形片的周围形成了由较小的纳米粒子连接而成的阵列。三、气／液界面和固／液界面上Ag多边形纳米片的制备。在气／液界面上铺展PVK分子，在较高亚相温度下，借助紫外光照射，使银离子还原。借助于以Formvar为支持膜的铜网转移后观察，发现形成了多边形微米级的单晶纳米片；而用喷碳铜网时，则形成的单晶纳米片更为规则，大小达十数微米，且随实验温度而变化。研究表明，前者纳米片的形成是紫外光照射还原的结果，而后者则很可能固体基底，即铜网参与了反应，因为碳为良导体。同时还将花生酸等典型的双亲分子铺展在AgNO3水溶液表面上，紫外光照后取样观察，发现不同的铜网给出的结果不同。用喷碳铜网时，在室温下即可得到Ag的三角形等形状的单晶纳米片，显然这与铜参与反应有关。但是却明显小于用PVK时所制得的纳米片，说明界面上的单层膜对纳米片的形成也有影响。当界面上不铺展双亲分子时也可以得到Ag纳米片，这进一步说明了铜网参与了反应，但纳米片不规则。实验结果证实，各种条件下生成的纳米片均以银晶体的（111）面与界面平行。以上三方面的研究均以PVK-Ag+体系为对象，但是得到了不同的结果，这主要是由于PVK在气／液界面上的分散形态不同所致。纳米管和纳米网是PVK分子自组装的结果；Ag的纳米环和纳米粒子形成的圆环形的阵列则是利用了PVK的自组织结构为模板；而Ag单晶多边形纳米片的形成则是与Ag的成核和生长有关。PVK分子除了自组织成各种结构外，在界面上，尤其在温度较高时，会形成小的聚集体甚至以单个分子分散存在。当银粒子在其上成核生长时，由于没有足够的PVK对其施加影响，则Ag以其固有的结晶特性生长。由于（111）面表面自由能最低，故形成了以该面为基面的纳米片。四、PVK单层膜下PbS纳米粒子的制备。以PbCl2水溶液作为亚相，在气／液界面上通过Pb2+和H2S气体在PVK单层膜下的界面反应合成了不同形貌的PbS纳米粒子，包括纳米锥、纳米片、纳米棒等。我们发现，所有的PbS纳米粒子均是面心立方（fcc）晶体结构。20℃时形成的是三角形纳米锥，其（111）晶面与界面平行；而在30℃时形成的是正方形纳米片和纳米棒，其（001）晶面与界面平行。我们推断，纳米锥的形成应归因于PVK单层膜中氮原子组成的二维阵列与PbS晶体（111）面的晶格匹配。而纳米片和纳米棒的形成原因，应该是温度升高后Langmuir单层膜结构发生变化所致。通过调节实验条件，我们初步实现了PbS纳米结构的可控生长。