微/纳尺度金属基复合材料在电子封装、汽车及航空航天等领域具有潜在的应用价值和理论研究意义。本论文工作采用电沉积技术,通过改变电流波形、搅拌方式、电流密度、沉积时间等工艺参数,成功地制备了还原氧化石墨烯/铜（RGO/Cu）复合材料和具有不同层结构的镍层状复合材料。研究了工艺参数对于RGO在Cu基体内的分布、晶粒尺寸、晶体取向的影响规律以及对所制备材料拉伸性能的影响;此外,通过改变电沉积工艺,制备了不同层厚比和晶粒尺寸比的多层Ni复合层状材料,通过不同微结构样品拉伸性能测试,研究了界面耦合效应引起的额外应力和额外加工硬化率,探究了多层Ni在拉伸模式下的变形断裂机理。获得如下主要研究结果:以氧化石墨烯（GO）为添加剂成功制备了厚度为100 μm的RGO/Cu复合材料。优化的制备条件为:GO浓度为0.2 g/L、超声辅助条件下的反向脉冲电沉积、正向电流密度为5A/dm2,所制备的复合材料组织致密、缺陷少,GO在电沉积过程中被部分还原成RGO,且在Cu基体内均匀分布,复合材料晶粒尺寸为0.47±0.26μm;RGO起到异质形核、细晶强化和Orowan强化作用;样品的拉伸力学性能为屈服强度达341±39MPa,极限抗拉强度为398±68MPa,均匀伸长率为8.3±2.3%,断裂伸长率为20.0±2.0%。与具有择优取向的电沉积Cu相比,RGO使得Cu基复合材料晶体取向更为随机。通过周期性改变电沉积电流密度和沉积时间,成功地制备了不同层结构交替的Ni多层复合材料。当相邻组元层电流密度分别为100和30mA/cm2时,所制备的相邻组元层晶粒尺寸分别为27±9 nm和77±11 nm,改变沉积时间制备的层厚比为3:1的多层Ni复合材料的综合力学性能最好,其屈服强度为1512±101 MPa、极限抗拉强度为1843±56 MPa,均匀延伸率为3.14±0.2%、断裂延伸率为9.5±1.8%。与单组元Ni相比,组元层结构不同的多层Ni复合材料的其强度和塑性有良好的匹配。多层Ni结构中由力学不相容层之间的协同相互作用引起的界面耦合效应会对材料拉伸性能有显著的改变,可以有效提高延伸率和加工硬化能力。多层Ni的额外加工硬化率是由额外应力提供的,其变化趋势均是随应变增大而逐渐减小。额外加工硬化率和额外应力随着晶粒尺寸比和层厚比的降低而升高。界面耦合作用不一定是利于材料的,过多的界面会引入更多缺陷或相邻层晶粒尺寸差异较大造成相邻层力学不相容程度较大导致材料的强度下降。多层Ni断裂模式为剪切加韧窝的复合型断裂。