析氧反应（OER）是能源和环境领域中的一个重要的电化学反应,需要高效的催化剂来加速水氧化的缓慢动力学过程,近年来对可再生能源储存的兴趣促使非贵金属OER催化剂的研究重新兴起。地球上资源丰富的镍基化合物是最有前途的OER催化剂,由于其高活性和稳定性而受到越来越多的关注,但其反应机理仍存在很大争议。如,一种认识是镍对OER的催化活性组分是?-NiOOH或?-NiOOH,另一种新的认识是镍对OER的催化作用是由于KOH中所包含的微量Fe杂质所致。本文采用常规电化学与光谱电化学方法对镍的析氧反应进行研究,包括在电解液中添加可溶性组分（Fe（III）、Ni（II）离子以及植酸钠）,探讨其对析氧反应的影响。在NaOH溶液中对镍的阳极氧化过程进行测试,研究了Ni（OH）₂/NiOOH膜的活化和溶解,以及Fe（III）和Ni（II）等溶解物在OER中的作用。采用FESEM、XRD和XPS对镍表面形成的（氧）氢氧化物薄膜进行了表征。通过控制加入Fe（III）和Ni（II）离子表明,电解质中的Fe（III）杂质不足以提高NiOOH催化剂的OER活性;而添加的Ni（II）离子会显著降低OER活性。原位光谱薄层电化学研究表明,Ni（OH）₂/NiOOH表面膜的化学溶解产生了一种在整个测试电势区电化学稳定的可溶性Ni（II）物质。电解液的搅拌促进Ni（II）物质在电极表面的扩散,从而加速电极的活化,最终提高OER活性。根据对实验结果的理论分析,提出了一种基于可溶性组分Ni物质的OER机理。我们的观察突显了认识和解释可溶性物质在非均相电催化中的作用的重要性。在电解液中添加过量的植酸钠,可使溶液中的微量Fe（III）离子充分转化为络合状态,反而导致析氧活性的增强,进一步证明溶液中的Fe（III）离子杂质对OER活性没有明显作用。在0.1 mol L^-1 NaOH电解液中添加0.01 mol L^-1植酸钠,析氧反应速率得到显著提升,交换电流密度从5.08?10^–11 A cm^-2增大到3.95?10^–9 A cm^-2,5 mA cm^-2时过电势减少了70 mV,连续电解8 h催化效果不变。通过光谱电化学获取了在析氧反应过程中的有关动力学信息,进一步表明植酸是一种绿色、稳定、高效的镍基析氧电催化剂。