2-咪唑烷酮衍生物的合成与三氟乙酸的合成工艺研究

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本论文分两部分,第一部分为2-咪唑烷酮衍生物的合成及工艺研究,第二部分为三氟乙酸的合成工艺研究。第一部分:从工业化的角度设计2-咪唑烷酮衍生物的合成路线,合成了1-甲磺酰基-2-咪唑烷酮、1-氯甲酰基-3-甲磺酰基-2-咪唑烷酮、1-氯甲酰基-2-咪唑烷酮等15种化合物,所合成的化合物经过熔点比对和HNMR表征正确。提出了1-甲磺酰基-2-咪唑烷酮的合成新工艺,以甲烷磺酸酐代替甲烷磺酰氯进行磺酰化,具有收率高、操作安全、原料来源广、廉价易得等优点,并对该工艺各影响因素进行了系统研究,得出最佳工艺为:投料比甲烷磺酸酐:三乙胺:2-咪唑烷酮(mol)=1.25:1.25:1,反应温度为80℃,反应时间为6 h,反应溶剂为苯或者甲苯。提出了1-(2-氨乙基)-2-咪唑烷酮的合成新工艺,在无溶剂条件下,高温环化合成目标产物,并从反应原料、反应温度、反应时间等方面进行了讨论,得出1-(2-氨乙基)-2-咪唑烷酮的最佳工艺为:二乙烯三胺:尿素(mol)=2:1,反应温度为200-210℃,反应时间是4 h。第二部分:以2,2,2-三氟乙醇为原料氧化制备三氟乙酸,该工艺具有反应装置简单、产品纯度高、反应温度低等优点,并对各影响因素进行了系统研究,得出2,2,2-三氟乙醇氧化为三氟乙酸的最佳工艺条件为:以三氧化铬为氧化剂,原料:氧化剂=1:1.25,在80-100℃之间反应4 h,以质量分数为30%的氢氧化钠进行中和时,三氟乙酸的收率最高为77%,产品纯度>98%。对三氟乙酸蒸馏后的母液进行套用,得出在2,2,2-三氟乙醇:硫酸(mol)=1:5时,蒸馏母液可以套用3次,而产率稳定。
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