栀子环烯醚萜和栀子黄色素的提取、分离和纯化研究

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目的;探讨从栀子果实中提取、分离、纯化栀子环烯醚萜和栀子黄色素的工艺。研究以水作为溶剂替代了传统的有机溶剂提取栀子环烯醚萜和栀子黄色素的工艺。通过单因素试验确定水提栀子黄色素和栀子环烯醚萜的提取条件,并在此基础上考察大孔树脂吸附的方法分离栀子环烯醚萜和栀子黄色素的可行性,为进一步工业化提取、分离和精制栀子环烯醚萜和栀子黄色素提供依据。方法;本研究采用以水为溶剂同时提取出栀子中的有效成分栀子环烯醚萜和栀子黄色素,根据单因素试验采用正交实验设计筛选最佳提取工艺;在此基础上,通过对静态吸附率和吸附曲线、吸附流速、洗脱溶剂、洗脱流速的研究,进一步研究不同类型的大孔树脂对栀子环烯醚萜和栀子黄色素的分离效果和不同类型的大孔树脂分别对栀子环烯醚萜和栀子黄色素的纯化效果,筛选出纯化栀子环烯醚萜和栀子黄色素的大孔树脂;根据单因素试验,采用正交实验设计最佳吸附和解吸附工艺。结果;通过实验确定了水提制备栀子环烯醚萜和栀子黄色素的工艺条件为;提取温度50℃,提取时间2h,料液比1;10。在此条件下栀子环烯醚萜的提取率为88.81%,栀子黄色素的提取率为92.32%。通过对各种树脂的静态单位体积吸附量和选择性的研究,选择X-5大孔吸附树脂作为分离栀子环烯醚萜和栀子黄色素的吸附剂。通过大孔树脂吸附分离技术,可使提取液中的栀子环烯醚萜和栀子黄色素得到很好的分离,其分离后含栀子环烯醚萜的溶液中栀子黄色素的残留量不足1%。通过大孔树脂对栀子黄色素纯化效果研究,大孔树脂X-5对栀子黄色素纯化效果较好,其较为合适的纯化工艺为;上样浓度为0.033g/mL,吸附流速1.5mL/min,以50%乙醇溶液为洗脱液,洗脱流速2mL/min。考察了活性炭对含栀子环烯醚萜溶液的脱色性能研究,结果1%的活性炭可吸附完残留在栀子环烯醚萜溶液中的栀子黄色素。通过对氧化硅胶、中性氧化铝、聚酰胺树脂对栀子环烯醚萜的纯化效果研究,发现中性氧化铝对栀子环烯醚萜吸附最好,中性氧化铝树脂吸附栀子环烯醚萜较为合适的工艺条件为;上样浓度为0.045g/mL,吸附流速1.5mL/min,以70%乙醇溶液为洗脱液,洗脱流速为1.5mL/min。结论;以水为溶剂可同时从栀子中提取出栀子环烯醚萜和栀子黄色素;大孔吸附树脂X—5可使溶液中栀子环烯醚萜和栀子黄色素得到有效的分离;同时,大孔吸附树脂X—5可用于栀子黄色素的纯化;活性炭可用于除去残留在栀子环烯醚萜溶液中的栀子黄色素,中性氧化铝对栀子环烯醚萜的纯化效果较好。
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