食品污染物主要包括兽药、农药、天然毒素和非法添加等。由于各种污染物在食品中的残留量较低,且复杂的样品基质中存在的色素、酚类、脂类和蛋白质等杂质也会给检测工作带来严重的干扰。因此,整个食品污染物残留的定量和定性分析过程都需要有效的前处理和准确的仪器分析方法。液质联用技术（LC-MS/MS）是实用、快速和准确的现代仪器技术之一,但是,LC-MS/MS检测中普遍存在基质效应,影响检测结果的可靠性。固相萃取技术被认为是消除或减小基质效应最有效的方法之一,但是,已报道的吸附剂大多数是反相或离子交换等单一模式的吸附材料,对目标物缺乏选择性,不能最大程度消除杂质干扰和基质效应对检测结果带来的影响。本论文针对食品污染物中较为突出的问题,根据各类有毒和有害物质的结构特点,从吸附剂和目标物作用机理的角度出发,设计了4种与目标物有协同作用的混合模式吸附剂,提高了目标物质的富集选择性,减小了LC-MS/MS检测中的基质效应,成功应用于食品中蘑菇毒素、贝类毒素、氟喹诺酮类抗生素和鸦片生物碱等化合物的分析和测定。主要研究内容包括:1.根据鹅膏和鬼笔多肽结构上具有邻羟基这一特点（γ-鹅膏多肽除外）,制备了新型反相/硼酸亲和（RP/PBA）混合模式磁性二氧化硅微球作为前处理用吸附剂,结合超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法（UPLC-MS/MS）对蘑菇和中毒样品中6种鹅膏和鬼笔多肽进行了测定。Fe₃O₄@SiO₂@POSS磁性微球表面具有苯基和苯硼酸基,可以通过可以通过疏水、π-π和硼酸亲和作用力选择性吸附鹅膏和鬼笔多肽,提高了吸附容量,显著降低了LC-MS/MS分析中基质效应。建立的MSPE-UPLC-MS/MS分析方法具有良好的线性r>0.9930,较低的方法检出限（蘑菇样品:0.5μg/kg;尿液样品:0.01 ng/mL）和满意的加标回收率（蘑菇样品:97.6¹14.2%;尿液样品:81.3⁹8.7%;RSD<10%）。相对已报道的其他方法,该方法还具有吸附剂的用量较低,磁性固相萃取（MSPE）操作简单、快速和高效等优点。所建立的分析方法已成功应用于一起由误食肉褐鳞环柄菇（Lepiota brunneoincarnata）引起的中毒的检测工作。2.按照脂溶性贝类毒素结构上具有羧基这一特点,合成了新型反相/弱阴离子交换（RP/WAX）混合模式磁性介孔二氧化硅微球,消除了UPLC-MS/MS检测过程中存在的基质效应。RP/WAX磁性介孔微球具有适合目标物大小的孔径结构,孔内具有C₁₈和NH₂等具有反相和阴离子交换基团,与带有羧基的目标物之间通过疏水和静电作用力相互吸附,提高了吸附容量。建立的MSPE-UPLC-MS/MS分析方法具有良好的线性r>0.9980,方法检出限为0.4¹.0μg/kg,加标回收率为82.8¹18.6%（RSD<12%）。结果表明,该方法具有一定的适用性,满足贝类样品中亲脂性海洋生物毒素分析的要求。3.依照氟喹诺酮类抗生素结构上具有哌嗪基这一结构特点,设计了新型反相/弱阳离子交换（RP/WCX）混合模式磁性二氧化硅微球作为前处理吸附剂,功能化材料表面上具有大量的苯基和四唑基,可以通过疏水、静电和π-π作用力有选择性的和高效的吸附氟喹诺酮类抗生素,结合稳定同位素内标校正,显著降低了LC-MS/MS检测过程中的基质效应。MSPE-LC-QqQ_LIT-MS/MS分析方法具有较低的方法检出限（0.5μg/kg）,良好的线性r>0.9960,满意的加标回收率（88.6¹18.3%,RSD<12%）。结果表明,所建立的分析方法可以用于猪肉中氟喹诺酮类抗生素的富集和检测。4.结合鸦片生物碱是强极性化合物这一特点,采用新型反相/亲水型（RP/HILIC）金刚烷胺磁性二氧化硅微球通过氢键、疏水和π-π作用力吸附目标物。金刚烷胺型吸附材料对分析物具有较高的吸附容量,显著降低了LC-MS/MS检测过程中的基质效应。在LC-QqQ_LIT-MS/MS分析过程中,结合使用稳定同位素内标校正,进一步消除了检测过程中存在的基质效应。该方法具有良好的线性（r>0.9980）,满意的加标回收率（80.1¹15.3%,RSD<11%）,较低的方法检出限（0.05⁰.8μg/kg）和定量限（0.25².5μg/kg）。结果表明,所建立的方法具有一定的适用性,可用于火锅底料样品中鸦片生物碱的分析。