【摘 要】
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本论文以MoS2/ZrO2双颗粒电沉积技术制备了泡沫金属铜负载（MoS2/ZrO2）-Ni析氢催化材料,观察了其形貌特点,研究了泡沫金属铜基MoS2/ZrO2双颗粒电沉积工艺对该析氢催化材料形貌结构、碱性电解水环境析氢性能的影响,探索了泡沫金属铜基MoS2/ZrO2双颗粒电沉积过程机理。具体研究内容如下:通过对正交实验设计下的泡沫金属铜负载（MoS2/ZrO2）-Ni析氢催化材料的形貌和组成进行表
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本论文以MoS2/ZrO2双颗粒电沉积技术制备了泡沫金属铜负载（MoS2/ZrO2）-Ni析氢催化材料,观察了其形貌特点,研究了泡沫金属铜基MoS2/ZrO2双颗粒电沉积工艺对该析氢催化材料形貌结构、碱性电解水环境析氢性能的影响,探索了泡沫金属铜基MoS2/ZrO2双颗粒电沉积过程机理。具体研究内容如下:通过对正交实验设计下的泡沫金属铜负载（MoS2/ZrO2）-Ni析氢催化材料的形貌和组成进行表征,揭示了泡沫金属铜基MoS2/ZrO2双颗粒电沉积负载工艺主要影响因素-电沉积电压、电沉积时间、MoS2和ZrO2浓度的有效范围。进而分析了电沉积电压、电沉积时间、MoS2和ZrO2浓度工艺参数对泡沫金属铜负载（MoS2/ZrO2）-Ni析氢催化材料形貌和组成的影响。并且确定了MoS2/ZrO2双颗粒电沉积三种制备形貌和相结构较均匀且致密泡沫金属铜负载（MoS2/ZrO2）-Ni析氢催化材料的有效工艺A1B2C2D2、A3B1C3D2和A2B2C3D1。通过测试动电位极化曲线极化过电位和塔菲尔斜率等电化学方法分析了电沉积电压、电沉积时间、MoS2和ZrO2浓度工艺参数对泡沫金属铜负载（MoS2/ZrO2）-Ni析氢催化材料在碱性电解水环境的析氢性能的影响,结合MoS2/ZrO2双颗粒电沉积制备泡沫金属铜负载（MoS2/ZrO2）-Ni析氢催化材料的三种有效工艺,确定了MoS2/ZrO2双颗粒电沉积制备泡沫金属铜负载（MoS2/ZrO2）-Ni析氢催化材料最优工艺,该工艺参数为电沉积电压9V、电沉积时间5min、MoS2颗粒浓度15g/L、ZrO2颗粒浓度10g/L。动电位极化曲线极化过电位和塔菲尔斜率实验结果表明,最优MoS2/ZrO2双颗粒电沉积工艺制备的泡沫金属铜负载（MoS2/ZrO2）-Ni析氢催化材料优于MoS2或ZrO2颗粒电沉积工艺制备的泡沫金属铜负载MoS2-Ni析氢催化材料及泡沫金属铜负载ZrO2-Ni析氢催化材料。研究表明,最优工艺制备的泡沫金属铜负载（MoS2/ZrO2）-Ni材料具有最大电化学活化面积（167.39 m~2/g）,这是其具有较好碱性电解水析氢性能的重要原因。电化学噪声研究结果表明,MoS2和ZrO2颗粒有利于泡沫金属铜基体表面Ni电沉积的形核,泡沫金属铜负载（MoS2/ZrO2）-Ni材料电沉积中呈现扩散-电化学混合控制特征,微米MoS2和ZrO2双颗粒相互交互作用导致泡沫金属铜负载（MoS2/ZrO2）-Ni材料电沉积过程中Ni形核难度增加。有限电解池流场环境电沉积研究结果表明,有限电解池容积限制导致泡沫金属铜负载（MoS2/ZrO2）-Ni材料电沉积扩散过程减弱,不能提高泡沫金属铜负载（MoS2/ZrO2）-Ni材料电沉积的形核过程。
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