无损分析(NDA：Nondestructive assay)技术已经成为定量分析特种核材料(SNM：special nuclear materials)的重要工具，它在核材料控制与衡算(MC&A)方面以及在核保障核查工作中起着重要作用。中国原子能科学研究院核保障技术重点实验室研制分段Y扫描装置(SGS：segmented gamma-ray scanner)铀工作标准样品、SGS钚工作标准样品、钚同位素标准样品和有源中子井型符合计数装置(AWCC：ActiveWell Coincidence Counter)铀工作标准样品来满足核材料NDA测量的要求。本论文重点对上述NDA核标准样品研制过程中质量控制的一些关键技术进行了研究。 NDA标准样品是成功应用NDA技术的关键，几乎所有的NDA仪器和方法需要标准样品来进行效率刻度和各种响应校正。与化学分析即破坏性分析(DA：destructiveanalysis)相比，NDA分析具有不破坏样品、容易实现自动化、快速、简便、费用低廉和不产生放射性废物等优点。 NDA核标准样品的制备既费钱又费时。如果样品制备得不合格，不仅是时间和金钱的浪费，还会产生放射性废物，这些废物必须回收或处置。因此，制备NDA核标准样品必须非常仔细的计划，特种核材料的特性(核素的质量、成分、分布和基体)需要确切地知道。我们制定了上述四套NDA核标准样品的详细研制方案，研究了研制过程中一些重要的质量控制技术，这些研究是研制高质量的NDA核标准样品的重要基础。 AWCC铀标准样品主要是为测定铀铝合金切屑和铀炉渣中铀含量所用。根据中子测量的经验，认为做成片状较好，且铀层的厚度越薄越好，但现在所具备的制作金属铀片的条件最薄只能做到1mm厚。这种厚度是否满足要求?测定的铀裂变发射中子的符合计数率随铀层厚度的变化如何?这是设计AWCC铀标准样品必须首先解 决的问题。我们用蒙特卡罗（Monte－－rri＊rlo）方法，就AWCC具体条件模拟计算了铀标 准样品厚度与中子符合计数率的关系。为了最终计算出中子的符合计数率，模拟计 ；算分H个步骤进行。第一步，以AIn—Li源为中子源，计算铀的诱发裂变中子产生二 率及空间分布；第二步，以铀的诱发裂变中子为中子源，计算化根’ne管的总中子 计数率及时间分布；第三步，计算中子符合计数率。模拟计算结果表明，铀层为lin 时，与铀铝均匀分布相比，中子符合计数率相差约4％，从而证明了铀层设计lin适 合应用的要求。这种采用蒙特卡罗模拟计算指导标准样品设计，尚未见到文献报导。 对于SGS ＃标准样品和钎同位素标准样品，为使装容器前的IaO。不吸水，确 保分装含量准确，必须经过高温川000的鹏，但檄烧过的PUO＊硼完全娜， 从而影响PuO。的峨定值。高温缎烧或赡过的PUOZ的酮是一大技掀点，也 是PllO。分析定值的关激一，这方面国内没有现成的经验。捌］在国内首贼功地 进行了催化电解娜Pll02的研究工作。以HNO溶液为电解液、AgNO。作催4fZ＃IJ，恒 电流电解Pll02。实验在接近室温O0℃士3V耕下，100ng左右的PU02在3 ，J’时左 右完全溶解。该法具有溶解速度快、溶解彻底、常温、无氟（HF入低酸 （HN。）下溶 解等优点。雌能用于PuO和混合氧化物乏燃料耕的娜、怀污染废物的浸取等， 也可用于含钎标准样品的分折定值。 在制备NDA核标准样品的过程中，样品的分析定值很重要，分析定值的质量决 定标准样品的溯源性和质量。为满足SGS铀标准样品所用核材料Ups分析定值的要 求，采用硫酸亚铁还原／重铬酸钾氧化电位滴定法对三种样品进行了铀含量的测量， 在 95％置信概率下，其相对不确定度在 0．030％～0．043％之间，满足铀含量定值的 不确定度要求（＜0．l％）。采用热表面电离质谱法分析了铀同位素成分，用标准样品 IMRI3ll检验分析方法正确可靠，在95％置信概率下，分析结果的总不确定度分别t 为 0．13％尸℃和 0．15％严UL满足铀同位素成分严U和一U）的相对不确定度小于 0．2％的要求。在实验验的基础上，总结了K八分析定值过程中一些质量控制问题。 ［2］ 多 重视基体材料和容器材料中的杂质元素含量是本工作的一个特点。杂质的控 制和全分析是获得合格NDA核标准样品的另一重要指标。为提供NDA核标准样品用 的核材料、基体材料、容器材料中杂质元素含量的有关娜，需建立杂质元素含量 的全分析方法，我崎］朋火花源质谱法分析了比q中杂质元素的含量，共获得从B 到 Th 66个杂质元素的含量数据。对硅藻士、硬铝、不锈钢、金属铜和镍样品中杂 质元素含量的分析，每个样品获得了约60个杂质元素的半定量分析结果，这些结 果