柠檬酸钠水合物连续结晶过程研究

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柠檬酸钠是常用的食品添加剂,也广泛用于化工与医药领域。二水柠檬酸钠晶体与五水柠檬酸钠晶体是柠檬酸钠的两种主要水合物。为全面掌握两种水合物的性质并开发更加节能的柠檬酸钠晶体生产方法,本文对柠檬酸钠水合物结晶过程及其与结晶过程相关的各种性质进行了研究。具体而言,本文的研究内容主要包括以下几个方面:物质溶解度是结晶过程基础数据,其决定了结晶方法的选择和结晶过程的收率。本文利用静态法分别测定了二水柠檬酸钠与五水柠檬酸钠在水中的溶解度数据。通过对其溶解度数据的分析,发现上述两种水合物晶体是双向互变物系,其转变温度为315.4K。在此温度之上,二水柠檬酸钠为稳定物系;此温度以下,五水柠檬酸钠为稳定物系。为更全面掌握两种结晶水合物的稳定性,本文利用X射线粉末衍射(PXRD)、热重分析(TG)、差热分析(DSC)和傅里叶变换红外光谱(FTIR)等方法详细研究了柠檬酸钠水合物的脱水过程。通过对各种实验数据的综合分析,发现五水柠檬酸钠脱水过程可以分为两个阶段。在第一阶段脱水过程后其转变为二水柠檬酸钠。利用脱水过程的TG数据和Ozawa方程,本文详细分析了柠檬酸钠两种水合物的脱水机理并发现柠檬酸钠两种水合物的脱水机理是不同的。结晶动力学数据可以为结晶过程优化和设计提供理论指导,本文对五水柠檬酸钠成核与生长机理进行了研究。文中利用激光散射法测定了五水柠檬酸钠在不同温度下的诱导期,并使用经典成核机理、单核模型、多核模型计算了五水柠檬酸钠在水溶液中的表面能。通过对表面能数据的分析,可以推断五水柠檬酸钠初级成核过程中可能包含了非均相成核。利用实验得到的诱导期数据和不同的晶体生长模型,发现五水柠檬酸钠在水溶液中的生长过程可能为2D成核控制过程。最后,本文研究了五水柠檬酸钠的连续结晶过程。文中分别利用FBRM和马尔文激光粒度分析仪对不同温度和停留时间下连续结晶过程中晶体粒度的变化情况进行了在线和离线分析,同时对系统浓度的变化情况进行了离线测量。利用实验数据和粒度无关生长模型,分别计算了连续结晶过程中五水柠檬酸钠晶体在水溶液中的生长和成核速率。通过对方程和实验数据进行分析,初步掌握了温度和停留时间对连续过程和产品粒度分布的影响情况。经文献检索,以上相关研究内容,尚未见国内外文献报道。
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