本文研究了纳米复合半导体高温掺氮的新技术，通过掺杂N元素制得高效复合型光催化剂SiO2/TiO2-xNx，在前期制备高纯纳米TiO2和TiO2xNx粉体的基础上，研究了样品制备工艺，表征了样品结构性能，初步探讨了样品光催化活性提高的内在机理。该技术对于拓展样品光响应范围、改善其光催化性能以及降低其生产成本具有较大意义。 采用X射线荧光分析(XRF)、差热分析(TG-DSC)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)和紫外—可见漫反射光谱(UV-Vis)等多种手段详细表征了样品的结构、形貌及光吸收特性。分别在紫外和可见光源下对掺氮前后样品光催化性能进行了比较。 研究表明，样品的硅钛摩尔比n(Si)/n(Ti)=0.22，掺氮反应温度和反应时间对于样品的形貌结构和理化特性均有较大的影响，在450℃下掺氮反应3h后，样品中氮元素摩尔百分含量为1.43％，粒径小于20nm，粒子为包覆型结构，外层为锐钛矿相TiO2，内层为无定型SiO2，其光吸收阀值由387nm红移至500nm左右。掺氮后的样品基本保持了紫外光下的催化活性，同时在可见光下较未掺氮样品的光催化性能有了大幅度的提高。 本文还针对目前光催化剂性能评价方法的不足，研究了双波长分光光度法在光催化降解有机染料溶液中的应用。经实验，确定了纳米TiO2-亚甲基蓝混合液吸光度测定的最佳工作条件：测量波长660nm，参比波长720nm，TiO2含量小于150mg/L，RSD(相对标准偏差)≤1.6％。与一般采用的离心或过滤分离的方法相比，双波长法测定的混合液中亚甲基蓝的吸光度与标准溶液的最为接近，浓度—吸光度的线性关系也较吻合，其线性相关系数r=0.9993。对实际光催化降解反应的测试结果表明，与传统方法相比，双波长法测定快速，结果更为准确，有效的避免了实验的系统误差及偶然误差。这一评价方法的改进可以应用于光催化降解的智能联机检测及在线测量，具有较强的研究及应用价值。