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六方氮化硼(h-BN)具有耐高温、耐腐蚀、热导率高、绝缘性能好等特性,近年来,特别作为超高温材料的候选材料,在能源、运输、航空航天等领域中得到了越来越广泛的应用。尽管h-BN有着诸多优异特性,但h-BN是共价键极强的化合物,熔点高、固相自扩散系数低,使得h-BN很难获得高致密度的烧结体。本论文采用高速机械研磨工艺,通过优化研磨参数制备了亚微米级氮化硼粉体。以烧结活性较高的纳米和亚微米氮化硼粉体为原料,分别采用热压和无压烧结工艺,制备了性能优良的h-BN陶瓷,研究了制备工艺对h-BN陶瓷性能的影响。1.通过研究高速研磨方式、研磨介质、分散剂等参数对氮化硼粉体粒径的影响,利用机械研磨法制备了亚微米级的h-BN粉体。研究过程以球料比为10:1比例加入等比例的0.2mm、0.4mm、0.8mm混合粒径的氧化锆球作为研磨介质,以六偏磷酸钠为分散剂,进行研磨效率研究。研究结果说明:随着研磨时间的延长,氮化硼粉体粒径逐渐变小,但是当研磨时间超过8h后,平均粒径反而增大。在研磨8h时,氮化硼粉体的平均粒径约为700nm。2.采用热压烧结制备h-BN陶瓷,研究了热压烧结工艺与粉体粒度对h-BN陶瓷致密化及力学性能的影响。结果表明:烧结压力和烧结温度是决定片层结构h-BN陶瓷致密化及力学性能的主要因素;原始h-BN粉体粒度越小,烧结活性越高,制得的h-BN陶瓷致密度、力学性能越好,纳米粉体所制备的h-BN陶瓷弯曲强度是微米级氮化硼粉体的1.5倍。以纳米氮化硼粉体为原料,选取1750℃为烧结温度,保温60min,在30MPa的压力下,制得的h-BN陶瓷性能最优,其弯曲强度为105MPa、断裂韧性可达1.37 MPa·m1/2。3.采用无压烧结制备h-BN陶瓷,研究了无压烧结工艺及粉体粒度对h-BN陶瓷致密化的影响。结果表明:添加烧结助剂和提高烧结温度都可以促进h-BN晶粒的传质,有助于h-BN致密度的提高。以Al2O3-Y2O3作为烧结助剂进行液相烧结有助于晶界扩散和迁移,比以MgO-Y2O3作为烧结助剂对陶瓷的力学性能及热学性能提升更为显著。纳米级粉体粒的烧结活性高,促进了 h-BN陶瓷的烧结致密化,与微米级粉体相比,利用纳米粉体制得的h-BN陶瓷相对密度及弯曲强度均提升了 10%左右。以纳米粉体为原料,添加3vol%Al2O3-Y2O3作为烧结助剂,1900℃为烧结温度,保温60min,所制备的h-BN陶瓷性能最优,其相对密度为65.7%,弯曲强度为45.9MPa,热导率为17.6W/(m·K)。