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本文利用水热合成技术，设计并制备了13种以经典Keggin型、Wells-Dawson型多酸以及同多酸为结构导向的过渡金属-柔性双吡啶双酰胺类配体的功能配合物。通过元素分析、IR、TG、PXRD和单晶X-射线衍射对晶体结构进行了表征，对化合物的电化学性质、荧光性质和光催化性质等进行了初步研究。1.以Keggin型多酸[SiW12O40]4-和[SiMo12O40]4-为结构导向剂，通过引入不同长度的柔性双吡啶双酰胺类配体，设计、合成并表征了7种新的金属有机配合物，探索了不同长度的柔性双吡啶双酰胺类配体和不同过渡金属离子对配合物结构的影响。[Cu2（3-dpye）3(SiMo12O40)（H2O）6]·2H2O （1）[Cu2（3-dpyb）3(SiMo12O40)（H2O）6]·9H2O （2）[Cu2（3-dpyb）3(SiW12O40)（H2O）6]·6H2O （3）[Cu2（3-dpyh）3(SiMo12O40)（H2O）6]·6H2O （4）[Cu2（3-dpyh）3(SiW12O40)（H2O）6]·6H2O （5）[Cu4（3-dpyh）7（H2O）12(SiMo12O40)2]·7H2O （6）[Ag5（3-dpye）3(HSiWVI10WV2O40)（H2O）2]·6H2O （7）3-dpye=N,N’-双（3-吡啶甲酰胺）-1,2-乙烷3-dpyb=N,N’-双（3-吡啶甲酰胺）-1,4-丁烷3-dpyh=N,N’-双（3-吡啶甲酰胺）-1,6-己烷化合物1是一个包含正方形Cu2（3-dpye）2环的一维链，该一维链与Keggin型多阴离子通过氢键作用构筑成二维超分子结构。化合物2和3是同构的，它们展示出罕见的一维到二维的多轮烷框架，框架中包含方形Cu2（3-dpyb）2环，Keggin型多阴离子夹在平行排列的二维层中。化合物2和3代表了首例多酸基的二维多轮烷结构。化合物4和5也是同构的，他们展现了一个基于Cu6（3-dpyh）6环的金属有机二维网络结构，这个环可以容纳两个Keggin型的多酸阴离子，这两个多酸阴离子被夹在交错排列的阳离子层中。化合物6是一个包含十核环的二维金属有机[Cu4（3-dpyh）7（H2O）12]n8n+阳离子配位框架，[SiMo12O40]4-多阴离子作为非配位阴离子模板。化合物7是一个带有（3,4,4,4）-连接（4·62）2（42·62·82）（65·8）2拓扑的三维二重互穿结构。实验结果表明，配体间隔子长度的不同和金属离子对化合物结构有重要影响。2.以同多酸[MoxOy]n-为结构导向剂，通过引入不同长度的柔性双吡啶双酰胺类配体，设计、合成并表征了4个金属有机配合物：{[Cu（3-dpye）(β-Mo8O26)0.5（H2O）2]·H2O}n（8）Cu（3-dpyh）（β-Mo8O26）0.5（H2O）（9）H2[Co（3-dpye）(Mo4O14)（H2O）2]（10）H2[Ni（3-dpye）(Mo4O14)（H2O）2]（11）化合物8是一个基于[Cu-3-dpye]n2n+链和[β-Mo8O26]4-阴离子的二维网状结构，展示出4-连接的32·62·72拓扑结构。化合物9是由双内消螺旋链和一维无机链构筑的三维框架结构，展示出（4,4）-连接的（4·64·8）2（42·62·82）拓扑结构。化合物10和11是同构的，是由一维[Mo4O14]4-链通过金属和有机配体连接形成具有CdSO4拓扑的三维结构。结果表明配体间隔子长度的不同和金属离子对化合物结构有着重要的影响。3.以Wells-Dawson型多酸为结构导向剂，通过引入不同长度的双吡啶双酰胺类配体，在水热条件下合成并表征了2个新的多酸基金属铜配合物：H6[Cu3（H2O）3(P2W18O62)2（3-dpye）6]·31H2O （12）H[Cu（dpyh）2(P2W18O62)0.5]·3H2O （13）化合物12是从a, b, c三个轴向上都具有双右螺旋链的三维结构，并且化合物中包含两种孔道，[P2W18O62]6-多阴离子作为模板填充在较大的孔道中。化合物13是一个基于[P2W18O62]6-多阴离子和非平行一维Cu（3-dpyh）2聚合物链形成的二维网状结构。结果表明配体间隔子长度的不同对化合物结构有一定的影响。