随着易于从单个样本获得多维响应数据的现代分析仪器的不断涌现，多维数据分析和张量校正方法成为化学计量学研究热点，并且在化学、生物、医药、食品、环境和代谢组学等领域获得越来越广泛的重视。化学计量学多维校正方法(尤其是二阶及更高阶校正)可以在潜在未知干扰物质共存下准确定量感兴趣组分。它利用“数学分离”代替“物理及化学分离”，充分提取有用化学信息，大大简化样品预处理和分析操作步骤，省时、省力，提高了灵敏度和选择性，增加了分析手段的威力。不同类型的数据结构需要选择相对应的最合适的化学计量学方法来进行解析。本文主要将不同的化学计量学二阶校正方法与三维荧光和色谱联用技术相结合，进行保健食品及体液复杂体系中感兴趣组分的定量分析应用研究。第二章建立了基于交替三线性分解算法的二阶校正方法通过结合辅助高效液相色谱-二极管阵列检测联用仪用于同时测定蜂胶胶囊中八种黄酮类化合物(芦丁、槲皮素、木犀草素、山奈酚、异鼠李素、芹菜素、高良姜素和白杨素)。采用二元混合流动相(1%甲酸水溶液-甲醇，1.0mL min-1)在13分钟内于WondasilTMC18(250mm×4.6mm, μ5m)色谱柱上实现化合物的色谱分离。方法不需对样品进行除用甲醇超声提取15min以外的任何预处理步骤。通过将背景漂移视为共因子来克服基线漂移问题，使用交替三线性分解(ATLD)算法解决感兴趣组分之间及其与未知干扰物之间的色谱峰重叠问题。该方法成功用于蜂胶胶囊中八种黄酮类化合物的定量分析，结果令人满意。这表明ATLD辅助色谱联用仪器这一分析策略高效、灵敏、经济，能够在干扰物质存在下实现黄酮类化合物的分辨和准确定量。本文提供了一种当色谱分离不易实现时用于蜂胶胶囊中黄酮类化合物的同时定量分析方法。褪黑素具有改善睡眠等多种生理功能，含褪黑素的保健产品也越来越多。本文第三章采用三维荧光光谱技术结合基于交替三线性分解(ATLD)算法的二阶校正方法对两种保健品中褪黑素的含量进行测定。当测量体系预估组分数取2时，实验结果准确、可靠且灵敏度高，令人满意。本章还采用高效液相色谱方法对该方法进行对照验证，使用T-test对两种方法获得的结果进行比较表明两者之间无显著性差异，具有良好的一致性，并且第三章所采用的方法更加环保、简单且不受干扰物质的影响，可作为褪黑素含量测定的新方法以用于褪黑素类保健产品的质量监控。罗格列酮和吉非罗齐常联用于Ⅱ型糖尿病及代谢综合症的治疗，以控制患者的高血糖、高血脂。本文第四章采用基于自加权交替三线性分解(SWATLD)算法的二阶校正方法辅助三维荧光光谱法对人血清样中的罗格列酮和吉非罗齐进行同时快速定量分析。该法不需要进行除去蛋白以外的任何预处理步骤。罗格列酮和吉非罗齐的加标回收率分别为(97.8±1.2)%和(103.6±3.1)%，检测下限分别为0.72和22ng mL-1。结果表明该法操作简便且在未知干扰存在下仍准确可靠，可用于人血清中罗格列酮和吉非罗齐的同时定量分析。蝶呤类化合物广泛存在于人体和动物有机体中，是多种细胞代谢的重要辅因子。它们通过尿液代谢，其浓度与细胞免疫系统的活性密切相关。研究发现癌症等疾病患者尿液中蝶呤类物质的含量发生显著变化，因此蝶呤类化合物可以作为癌症标记物用于临床诊断和监测。本文第五章利用黄蝶呤的自身荧光性质采用三维荧光光谱技术结合基于自加权交替归一残差拟合算法(SWANRF)的二阶校正方法对人体尿液中的黄蝶呤进行定量测定。该方法不需任何预处理，在未知干扰共存下仍给出令人满意的结果。