近年来,工农业生产迅猛发展的同时也带来了一系列污染问题,而这其中有很大一部分是半挥发性有机物污染。半挥发性有机物数量众多,包括硝基苯类、酞酸酯类、多环芳烃类、氯苯类、有机氯农药类、有机磷农药类、亚硝基胺类、苯胺类和苯酚类等。这些物质对环境和人类健康都有严重的危害。准确测定和有效控制这些污染物的关键是样品预处理技术,然而环境中复杂的组成成分往往对这些有机污染物的分析产生严重干扰,使得样品预处理不仅耗时而且成为误差的主要来源,制约着环境分析化学以及环境监测技术的发展。目前,分离富集环境中半挥发性有机物的方法主要有液-液萃取、液-固萃取、固相微萃取等。其中固相微萃取因为处理费用高没有得到广泛应用,而液-液萃取不但操作步骤繁多,处理时间长,溶剂用量大,难以实现自动化,精密度差,而且有毒溶剂的大量使用对操作人员的健康和坏境均有影响。固相萃取(SPE)正是在这种情况下兴起并广泛应用的样品预处理技术。它实现了选择性提取、分离、浓缩三位一体的过程,具有操作时间短、样品量小、干扰物质少等特点,可用于多种物质尤其是半挥发性物质的分析并具有很好的重现性,适应了现代分析科学的发展要求,是一种环境友好的样品预处理技术。第一部分综述了目前常用的各种前处理技术以及国内外的研究现状。第二部分利用SPE-GC-MS法测定了水样中11种硝基苯类化合物。实验中主要对影响萃取效率的穿透体积、洗脱溶剂、水样pH值、水样流速、洗脱剂体积、洗脱速率、有机改性剂等进行了优化,得到了最佳萃取条件。在最佳萃取条件下,对苏杭大运河苏州段的水样进行了测定。结果表明:本实验方法克服了传统萃取方法溶剂用量大、毒性大、方法步骤繁琐等缺点,能满足痕量分析的要求,是一种准确性好、精密度高、检测限低、方便实用的测试方法。第三部分通过实验比较了液液萃取、固相萃取对邻苯二甲酸酯类化合物的萃取效果。实验证明:固相萃取在萃取环境痕量PAEs方面确实优于液液萃取。在固相萃取中,比较了Heaion GDX-403柱、Heaion C18柱、Agilent C18柱,Supelco C18柱对PAEs萃取效果的影响,优化了水样pH值、水样流速、穿透体积、洗脱溶剂、洗脱体积、洗脱速率等萃取条件。另外,本章对PAES色谱条件进行了优化;针对环境中邻苯二甲酸酯类空白值较高的情况,进行了空白实验讨论。最佳条件下,萃取实际水样,结果令人满意。