【摘 要】
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本论文主要围绕以下两个部分的内容开展研究工作:(一)4-甲基儿茶酚合成工艺研究;(二)没食子酸十八酯合成工艺研究。具体内容如下:第一部分4-甲基儿茶酚合成工艺研究4-甲基儿
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本论文主要围绕以下两个部分的内容开展研究工作:(一)4-甲基儿茶酚合成工艺研究;(二)没食子酸十八酯合成工艺研究。具体内容如下:第一部分4-甲基儿茶酚合成工艺研究4-甲基儿茶酚不仅可以作为防腐剂与香料,而且还是橡胶、染料、医药、农药和精细化工的重要原料与中间体。但目前两条合成工艺都存在生产成本较高、实验操作复杂、对环境污染较大等不足。本文受现有两条工艺的启发,以4-甲基苯酚作为原料经醇镁法高效的合成4-甲基水杨醛,再经双氧水处理得4-甲基儿茶酚。通过对镁粉、甲醇与多聚甲醛的投料比,加入甲醛后4-甲基苯酚甲酰化反应的温度与时间等几方面的详细考察,寻找到最佳反应条件,以较高收率得到目标产物4-甲基儿茶酚,经过重结晶后收率为70.1%,纯度达到99.7%,而且已经在实验室完成中试。该路线克服了现有两条合成工艺的缺点,在不增加反应步骤的基础上去掉了用量很多的固体物质氯化镁或三氯化铝,反应所需溶剂的量也大大减少,降低了反应成本与环境污染,该路线更适合于工业化生产。第二部分没食子酸十八酯合成工艺研究没食子酸十八酯由于其具有较强的抗氧化能力,能够清除氧自由基,被广泛的用于化妆品和食品中。此外,没食子酸十八酯作为药物对心血管疾病、病毒性疾病、细菌感染性疾病等均有一定的疗效,是一种很有前途的药物。虽然没食子酸十八酯的合成在实验室中取得了较大成功,但是对于没食子酸十八酯的工业化生产却一直未能寻找到廉价的原料以及简洁的合成工艺,阻碍了其大量应用。本文从直接酯化法出发,采用没食子酸和十八醇作为原料直接进行酯化反应,通过对反应所需催化剂、溶剂以及反应温度等条件的深入细致研究,在最佳反应条件下,以较高的收率和纯度得到目标产物没食子酸十八酯,经过两次重结晶后收率为80%,纯度达到99%。该方法提供了一种原料易得,反应条件温和,实验操作简单,实验成本低廉、易于大量生产的合成没食子酸十八酯的工艺路线,为没食子酸十八酯大量工业化生产及大规模应用提供可能,为进一步研究没食子酸十八酯的生物药理活性奠定基础。
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