本文以硝酸盐和金属氯化物等为原料、Na OH为沉淀剂,在相对温和的条件下,通过水热法和微乳液法制备了尖晶石型Mn-Zn、Ni-Zn铁氧体系列磁性纳米晶。探究了水热法和微乳液法各自主要工艺参数(溶液p H值、表面活性剂与水的物质量之比ω、反应温度、反应时间、Na OH浓度、组分配比和稀土元素掺杂等)对制备Mn-Zn、Ni-Zn铁氧体纳米晶微结构和磁性能的影响。分别通过XRD、SEM和VSM等测试手段对所制备的纳米晶的微结构、形貌和磁性能进行了表征。研究结果如下:(1)水热法制备了Mn-Zn、Ni-Zn铁氧体系列磁性纳米晶,工艺参数对纳米晶的微结构和磁性能具有如下影响:a)溶液pH值对铁氧体纳米晶的微结构具有显著的影响。随着pH值增大,[OH-]相应增加,金属离子沉淀完全并生成对应化学计量比的尖晶石型纳米晶,样品晶化度得到改善。b)反应温度和反应时间对样品的纳米晶粒径有一定的影响,适当升高反应温度、延长反应时间有利于提高样品的晶化度。c)当x=0.5时获得的Mnx Zn1-x Fe2O4纳米晶具有最好的晶化度。Nix Zn1-x Fe2O4纳米晶的晶化度随着Ni含量的增大而改善。d)当Gd3+掺杂浓度较低时,Mn-Zn、Ni-Zn铁氧体纳米晶的晶格不会发生畸变;当掺杂浓度过高时,样品的晶格发生畸变,Gd3+无法完全进入晶格而产生杂相。e)当掺杂量y=0.02时,获得的铁氧体即MnFe1.98Gd0.02O4纳米晶比饱和磁化强度(σs)最大,为67.2 emu/g。(2)微乳液法制备了Mn-Zn、Ni-Zn铁氧体系列磁性纳米晶,工艺参数对纳米晶的微结构和磁性能具有如下影响:a)NaOH浓度对铁氧体纳米晶的微结构和晶化度具有重要的影响:在选定范围内,随着[OH-]浓度的增大,铁氧体纳米晶的粒径明显增大,样品晶化度也因此得到改善。b)表面活性剂与水的比值ω、反应温度和反应时间对铁氧体纳米晶的微结构影响甚微。c)在选定的工艺条件范围内,Mnx Zn1-x Fe2O4和Nix Zn1-x Fe2O4纳米晶的晶化度随着二价离子(Mn2+、Zn2+或Ni2+)含量比例的变大而变差;所制备的Ni-Zn铁氧体纳米晶中Ni0.7Zn0.3Fe2O4纳米晶比饱和磁化强度(σs)最大,为41.11 emu/g。。d)Ho3+的掺杂不会对Mn-Zn、Ni-Zn铁氧体纳米晶的粒径产生明显的影响。但是当掺杂浓度过高时,样品发生晶格畸变,Ho3+离子无法进入晶格而产生杂相。