鉴于磷酸盐和硼酸盐结构的丰富多样性和ZnO₄四面体在结构构建中表现出的特殊作用,本论文采用高温熔液法在锌磷酸盐和锌硼酸盐体系探索合成结构新颖的化合物。在MO（M=Pb,Ba）-ZnO-P₂O₅体系探索合成了层状化合物Pb₄Zn₈（PO₄）₈和α-BaZn₂（PO₄）₂;此外在元素替代的实验探索中合成出了Pb₂Mg（PO₄）₂。在PbO-ZnO-B₂O₃体系合成了同质多晶化合物α-,β-和γ-Pb₅Zn₄B₆O₁₈;在PbO-Ba O-ZnO-B₂O₃体系探索合成了化合物Pb₃Ba₃Zn₆（BO₃）₈和α-Ba Zn₂（BO₃）₂,确定了这八种化合物的晶体结构并对其性能进行了表征。1.层状结构磷酸盐通过高温熔液法在MO（M=Pb,Ba）-ZnO-P₂O₅体系探索合成了两个中心对称的化合物Pb₄Zn₈（PO₄）₈和α-BaZn₂（PO₄）₂。Pb₄Zn₈（PO₄）₈结晶于单斜晶系C2/c,晶胞参数为a=5.3030（18）?,b=15.601（5）?,c=8.489（3）?,β=90.012（4）°,Z=4;α-BaZn₂（PO₄）₂结晶于三方晶系,晶胞参数为a=b=5.301（5）?,c=8.049（16）?。它们均具有二维的层状结构,Pb₄Zn₈（PO₄）₈结构中含有[Zn₄P₄O₁₆]_∞层,α-Ba Zn₂（PO₄）₂结构中含有[Zn₃P₃O₁₂]_∞蜂巢状的双层结构。同时在元素替代的实验探索中合成出了Pb₂Mg（PO₄）₂化合物,结晶于单斜晶系P2₁/c,其结构为由MgO₆与PO₄组成的含孔道的三维网络结构,Pb原子填充在孔道中。值得注意的是在Pb₄Zn₈（PO₄）₈晶体结构中有四种不同配位环境的Zn-P-O层状结构,这在锌磷酸盐体系中是首次报道。紫外-可见-近红外透过光谱测试表明,它们的实验带隙分别为:Pb₂Mg（PO₄）₂,3.65 eV;Pb₄Zn₈（PO₄）₈,4.60 eV;α-BaZn₂（PO₄）₂,5.12 eV。其次对这三种化合物进行了熔融前后实验和热学性能测试以及理论计算,结果显示Pb₂Mg（PO₄）₂与Pb₄Zn₈（PO₄）₈可能存在可逆相变,理论带隙与实验值相吻合。2.同质多晶化合物α-,β-和γ-Pb₅Zn₄B₆O₁₈通过高温熔液法在PbO-ZnO-B₂O₃体系探索合成了同质多晶化合物α-,β-和γ-Pb₅Zn₄B₆O₁₈。对其晶体数据进行了收集并解析了其晶体结构。α-Pb₅Zn₄B₆O₁₈结晶于单斜晶系P2₁/c,晶胞参数为a=16.3801（10）?,b=9.7294（6）?,c=22.9832（14）?,β=94.008（4）°,Z=8;β-Pb₅Zn₄B₆O₁₈结晶于三斜晶系P^-1,晶胞参数为a=4.920（3）?,b=8.078（5）?,c=11.443（7）?,α=94.183（8）°,β=90.052（8）°,γ=90.320（7）°,Z=1;γ-Pb₅Zn₄B₆O₁₈结晶于单斜晶系P2₁/c,晶胞参数为a=4.7995（11）?,b=15.379（3）?,c=11.922（3）?,β=92.445（3）°,Z=2。这三个化合物有一个有趣的现象:虽然α-Pb₅Zn₄B₆O₁₈和γ-Pb₅Zn₄B₆O₁₈结晶于相同的空间群,但它们的晶体结构有很大的不同,α-Pb₅Zn₄B₆O₁₈中的锌硼氧为层状结构,而在γ-Pb₅Zn₄B₆O₁₈中却为三维网络结构;α-Pb₅Zn₄B₆O₁₈和β-Pb₅Zn₄B₆O₁₈虽然结晶于不同的空间群,但它们的晶体结构却非常相似。在本文中对Pb₅Zn₄B₆O₁₈三个相的晶体结构进行了对比分析,并讨论了Pb原子的配位环境在同质多晶化合物形成过程中的作用。3.Pb₃Ba₃Zn₆（BO₃）₈和α-BaZn₂（BO₃）₂化合物在PbO-BaO-ZnO-B₂O₃体系进行探索,采用高温熔液法得到了Pb₃Ba₃Zn₆（BO₃）₈化合物。其结晶于单斜晶系C2/c,晶胞参数为a=26.55（3）?,b=4.973（5）?,c=18.588（5）?,β=106.587°,Z=4;采用高温固相法合成了Pb₃Ba₃Zn₆（BO₃）₈纯样,并对其进行了熔融前后实验,热学性能测试,紫外-可见-近红外透过光谱测试等相关性能测试。此外又合成了一个新的锌硼酸盐α-Ba Zn₂（BO₃）₂。其结晶于单斜晶系P2₁/n,晶胞参数为a=10.216（3）?,b=4.9556（13）?,c=12.161（3）?,β=111.638°,Z=4。在对锌硼酸盐进行调研后,Pb₃Ba₃Zn₆（BO₃）₈和α-BaZn₂（BO₃）₂的晶体结构中均同时存在零维和一维的Zn-O结构基元的结构特征在锌硼酸盐体系中是首次报道。