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在对非导电样品进行电子显微分析时,通常需要消除样品在电子束辐照作用下产生的荷电效应。本文利用荷电效应,研究在荷电现象不补偿或者未完全补偿的条件下,在非导体材料表面及亚表面,由于局域捕获电荷能力的差异,而在二次电子(SE)像中形成的一种特殊衬度像—荷电衬度像(ChargecontrastImaging,CCI)。荷电衬度对扫描电镜(SEM)的成像条件非常敏感。同时,CCI可反映出材料的结构特征,如晶体学取向,表面缺陷及成分差异,并与材料的局域性能差异密切相关,如样品的导电、压电、介电、热电、应力/应变等。
本论文选择、设计和制备高分子材料、纳米复合颗粒、功能陶瓷等样品,并采用场发射扫描电镜(FE-SEM)和环境扫描电镜(ESEM),通过改变样品室的环境条件(压力、气氛、温度、湿度),以及成像操作条件(加速电压、扫描速率、放大倍数、探测信号等),观察CCI的特征。研究了荷电效应的非完全补偿条件,有效抑制了CCI中的无规则异常衬度及形貌衬度,增强其中所包含的局域性能与结构敏感成分。研究结果表明采用较高的入射束能量和较快的扫描方式,容易形成明显的荷电衬度。
本论文建立了一个环境条件可微调、局部电荷/电势可监控的观察分析系统:在ESEM中配置气体微注入装置,可以在高真空条件下实现可控补偿。在ESEM中配置样品电流测试装置,监测非导电样品微区的荷电效应。
本论文研究了电子—气体—样品的相互作用,计算气体对电子的散射作用,以及在不同环境条件下,成像电子信号:SE1、SE2、SE3和BSE对荷电衬度像(CCI)的影响。在高真空条件下,CCI主要由SE1和SE2信号电子形成;低真空和环境真空条件下,CCI主要由SE2和SE3信号电子形成。本文对CCI的形成条件进行了分析和优化,并初步探讨了荷电衬度像特征与非导电样品局域导电、介电、热电、应力的关系。
CCI为非导电材料的电子显微分析与局域性能研究提供了一种有效的方法。