环境水体中烷基汞含量低,因其亲脂性,易被水中生物体富集,通过食物链进入人体,毒性远高于无机汞;另一方面,甲基汞是汞地球化学循环的重要一环,关系着生态系统中汞的循环、迁移和转化。因而检测环境水体中的烷基汞十分重要,但其含量非常低,一般仪器方法难以满足检测需求。吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱联用仪器适合分析环境水体中超痕量烷基汞。但这类现有仪器的烷基汞裂解单元为高温裂解装置,能耗较高,且仪器价格昂贵,不适合普及。本课题借助现有原子荧光光谱仪研制烷基汞形态分析仪,建立吹扫捕集-气相色谱-介电质阻挡放电-冷原子荧光光谱联用系统,主要设计了吹扫捕集单元的衍生瓶、气相色谱单元的填充柱恒温箱、介电质阻挡放电装置和冷原子荧光光谱单元的荧光池,通过三通电磁阀构建仪器单路捕集系统,并分析环境水样中的甲基汞含量。本课题考察了仪器各单元性能。衍生瓶气密性良好,填充柱恒温箱精度±0.2°C,介电质阻挡放电装置放电稳定且寿命长,荧光池结构简单、便于安装。仪器整体体积小、能耗低,利于商业化。本课题采用四乙基硼化钠作衍生剂,通过测定水样中甲基汞来优化仪器使用条件,主要探讨了吹扫捕集气流、氩气流速、色谱柱温度、热脱附温度、样品体积、衍生剂量、有无干燥管和介电质阻挡放电装置功率等条件对检测甲基汞的影响,评价了仪器共存离子干扰、精密度和检出限,并测定了湖水和河水两种环境样品。仪器最佳使用条件:吹扫捕集时衍生反应时间12 min、吹扫时间10 min、氮气流速400 mL/min、样品体积50 mL、四乙基硼化钠溶液50μL,检测时氩气流速10 mL/min、色谱柱温度80°C、热释放装置设定温度105°C、介电质阻挡放电装置功率5 W、有干燥管。在仪器最佳使用条件下测定样品中甲基汞含量,以峰面积进行计算。结果表明,仪器精密度(相对标准偏差,n=6)在2~6%之间,校准曲线的相关系数(R~2)是0.9993,仪器检出限0.02 ng/L。砚湖湖水和东风渠河水的测定值(平均值±2倍标准偏差,n=3)分别为0.02±0.01和0.03±0.02 ng/L,加标回收率在84~106%之间。