酸溶铝与硫对低温取向硅钢中抑制剂析出及组织演变的影响

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取向硅钢是一种在电力和电子等行业中被广泛使用的软磁功能材料,在国民经济中占有十分重要的地位。为了使取向硅钢中存在单一且极强的Goss织构({110}<001>织构)从而获得优异的软磁性能,对其生产过程中抑制剂析出和组织织构演变的控制有着十分严格的要求。但取向硅钢的生产工艺极其复杂,现阶段对抑制剂和组织织构影响最终高温退火过程中Goss织构形成机理的认识还有很多不足,制约了取向硅钢的进一步发展。同时,在全球环境问题日益严峻、市场竞争日益加剧的背景下,采用节能、环保且经济的低温板坯再加热技术来生产磁性能优良的取向硅钢是当前世界上各个钢铁企业提高竞争力的重要手段。针对上述问题,本文系统研究了S含量和Als含量对低温取向硅钢生产过程中抑制剂析出的影响,并对S含量和Als含量影响组织织构演变规律的机理进行了探索,进而讨论了二次再结晶组织和织构的影响因素。具体研究内容和研究结果如下:  (1)对铸坯和热轧板中第二相粒子的种类、数量和尺寸进行了研究。研究表明铸坯中的第二相粒子主要为尺寸1μm以下的MnS及MnS与AlN的复合粒子,占粒子总数的94.5%,其中尺寸200 nm以下的细小析出物占粒子总数的39.7%。热轧板中主要存在的为200 nm以下的细小MnS及少量以MnS为核心的MnS与AlN的复合析出物。与铸坯相比,S含量为0.0071%,Als含量为0.025%的热轧试样中,200 nm以下的细小析出物的数量从3.36×104个/mm2增加至1.445×105个/mm2,平均尺寸从134 nm减小至90 nm,铸坯热轧之后粒子得到了显著的细化。对S含量与Als含量不同的热轧板进行研究发现当S含量不变,Als含量从0.025%降低至0.015%时,析出物数量尺寸变化不大;而随着S含量从约0.0070%降低至0.0037%,析出物数量从1.45×105个/mm2增加至2.05×105个/mm2,尺寸从约90 nm减小至62 nm。在热轧阶段,Als含量对析出物的影响有限,而S含量则对析出物的数量尺寸有着较大的影响。  (2)对热轧板的组织和织构进行了研究。研究表明热轧板组织沿着厚度方向有较大的不均匀性,表层是细小等轴的再结晶晶粒,中心层和表层与中心层之间的过渡层为沿着轧制方向伸长的较粗大的铁素体晶粒和变形组织的混合组织,Goss织构主要存在于次表层的变形组织中。结合热轧板中析出物数量尺寸分布对S含量影响热轧组织织构的机理进行了研究,发现随着S含量从约0.0070%降低至0.0037%,热轧过程中析出的更多细小析出物对热轧过程动态再结晶有更强的抑制力,使热轧结束后热轧板的次表层保留有更多的变形组织,促进形成数量更多强度更高的Goss织构。  (3)通过理论计算分析了取向硅钢热轧板二段式常化过程中AlN的析出行为,发现在1120~1150℃左右保温可以使得转变成的γ相百分数最多,从而使得常化阶段高温保温过程中固溶的Al和N元素更多;在随后的降温和保温过程中,AlN的析出以位错形核为主,且在920℃左右AlN开始析出速度最快。对常化板中析出物的种类及数量尺寸分布进行了研究,发现常化板中主要存在的是大量尺寸在20~50nm范围内的细小AlN和少量以MnS为核心的MnS与AlN的复合析出物,复合析出物约占析出物总量的9~13%;与热轧板相比,析出物数量提高了1~2个数量级,平均尺寸减小了约10~20 nm。通过采用1120℃保温2 min,然后空冷至920℃并保温3 min的二段式常化工艺,可以使得常化后得到大量细小的AlN。S含量对常化阶段析出物的析出影响不大,而Als含量则会显著影响常化板中析出物的数量,随着钢中Als含量从0.010%提高至0.032%,析出物数量显著增加。  (4)对常化板、初次再结晶板和二次再结晶板的组织织构进行了研究。研究表明热轧板常化过程中表层细小的再结晶晶粒长大为粗大的晶粒,次表层和中心层则主要发生了再结晶和晶粒长大。次表层的变形组织比中心层的变形组织储存有更多的应变能,常化后次表层晶粒较小,中心层晶粒较大。常化过程中析出的细小析出物会抑制常化过程晶粒长大,同时还能显著抑制初次再结晶退火过程中变形组织再结晶过程和晶粒长大过程。提高Als含量会使常化板次表层晶粒组织更加细小均匀;也使得试样厚度方向上的晶粒平均尺寸更小,从而促进初次再结晶退火过程中{111}<112>织构的形成;还能使初次再结晶退火后得到更加细小均匀的晶粒组织。而较低的S含量则能通过促进热轧过程中形成数量更多强度更高的Goss织构来促进初次再结晶退火过程中{111}<112>织构的形成。脱碳退火板中细小弥散分布的析出物,细小均匀的晶粒组织及数量多强度高的{111}<112>织构有利于高温退火后得到二次再结晶充分的晶粒组织及锋锐的Goss织构。在本文研究的S含量与Als含量浓度范围内确定的低温板坯加热工艺合理的成分为0.0037%S与0.032%Als。  本文的创新性主要体现在以下几个方面:  (1)研究了S含量与Als含量对取向硅钢中MnS、AlN抑制剂析出行为的影响机理,对MnS与AlN的析出条件及MnS与AlN在硅钢生产过程中的相互作用关系进行了探索,并结合热力学和动力学理论计算提出了基于满足MnS、AlN有效析出的S含量与Als含量控制指标,为取向硅钢中S含量与Als含量的精确控制提供参考数据。  (2)系统研究了取向硅钢生产过程中组织与织构的演变规律,并结合析出物数量尺寸分布探索了热轧、常化、初次再结晶退火和二次再结晶退火等不同工艺段析出物与组织和织构之间的相互关系,进一步的阐明了S含量及Als含量影响取向硅钢生产过程中组织织构演变过程的作用机理,为取向硅钢生产过程中优良组织和织构的获得提供参考数据。
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