4-[(2，4-二甲氧苯基)(Fmoc-氨基)甲基]苯氧乙酸，又名Fmoc-链接剂，是多肽固相合成中重要的树脂链接剂。本文第一部分研究了该Fmoc-链接剂的合成工艺，针对合成研究的要求，首先用高效液相色谱外标法建立了Fmoc-链接剂及其中间体含量的分析方法，确定了最优的色谱条件。其次以对羟基苯甲酸与间苯二甲醚为起始原料，经傅克酰基化制备2，4-二甲氧基-4’-羟基二苯甲酮，再与氯乙酸乙酯经Williamson反应，皂化生成2-(4-(2，4-二甲氧基苯甲酰基)苯氧基）乙酸，然后通过羟胺法肟化得到2-（4-（（2，4-二甲氧基苯基）（羟基亚氨基）甲基）苯氧基）乙酸，然后用锌粉和氯化铵进行催化氢转移还原得到2-(4-(氨基(2，4-二甲氧基苯基)甲基）苯氧基）乙酸。最后将其与Fmoc-OSu酰化反应生成最终产物Fmoc-链接剂。本文重点研究了肟化、催化还原和酰化的工艺，用正交试验和单因素实验分别确定了最优化反应条件。在文献调研和大量试验的基础上，创新性地建立了用锌粉-氯化铵体系将中间体2-（4-（（2，4-二甲氧基苯基）（羟基亚氨基）甲基）苯氧基）乙酸还原为2-(4-(氨基(2，4-二甲氧基苯基)甲基）苯氧基）乙酸的新方法，具有进一步推广的价值。　　 论文第二部分为保护氨基酸的工艺研究。以9-芴甲基-N-琥珀酰亚胺基碳酸酯(Fmoc-OSu)与氯甲酸苄酯(Z-Cl)对常见氨基酸进行保护。考察了氨基酸种类与保护剂种类对反应的影响，为多肽合成提供了理论基础。