磺酰脲类除草剂在农业生产中被广泛使用,其有效地促进了农业增产稳产。但随着长期使用且使用量逐年增加,带来了诸如环境危机及农药残留问题,因此亟需开发有效的检测该类除草剂的分析方法。由于磺酰脲类除草剂在样品中存在的浓度低且样品基质比较复杂,因此建立简单、快速、高灵敏、低检测限的样品前处理和分析方法是解决问题的关键。金属有机框架（MOFs）化合物是20世纪90年代兴起的一类新型多孔晶体材料,由于特有的孔道结构、高表面积、多样的孔径分布及良好的吸附性能,因此在分析领域具有巨大的应用潜力。MOFs既可直接使用,也可设计修饰后用于样品采集、预浓缩、提取和色谱分离。在大量学者的研究基础上,本论文针对磺酰脲类除草剂的理化性质及MOFs材料的特殊性,制备了MOFs复合材料,将其与样品前处理萃取技术结合进行了一系列研究,并用于实际样品中磺酰脲类除草剂的萃取富集和检测。主要工作如下所述:1.在石英毛细管内以微波辐射的方法制备金属有机框架UIO-66（Zr）-NH2杂化整体柱,用扫描电镜表征发现其具有连续的3D网状结构和均匀的多孔结构。将合成的杂化整体柱用于固相微萃取,以高效液相色谱-紫外检测器作为检测手段,优化了影响萃取效果的几个重要的因素,如萃取溶剂的酸碱性、萃取时间、氯化钠浓度、解吸溶剂等,建立了环境水样和土壤样品中磺酰脲类除草剂萃取及分析方法。实验结果表明四种磺酰脲类除草剂在10-700μg/L线性关系良好,检测限为0.19-1.79μg/L。富集倍数能达到3.0-5.1倍（理论富集倍数为20倍）。用于水和土壤样品中四种磺酰脲类除草剂的测定,回收率为75.7%-95.3%,RSD小于11.3%。能用于实际环境土壤和水样的痕量极性物质的分析。2.建立了一种针对水样和土壤样品中五种磺酰脲类除草剂的搅拌吸附萃取与高效液相色谱（SBSE-HPLC）联用的分析方法。在新型超顺磁性铷铁硼(Nd2Fe14B)表面修饰3-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷,并以其为磁性基质,采用热聚合的方式一步制备了磁性MOFs杂化的整体搅拌棒。考察影响MOFs杂化搅拌棒萃取效率的几个因素,包括萃取溶剂的pH值、盐浓度、萃取时间、解吸时间、解吸溶剂等,在最优条件下,噻吩磺隆、甲磺隆、酰嘧磺隆的线性范围为10-700μg/L,磺酰磺隆和苯磺隆为10-800μg/L。检出限达到0.04-0.84μg/L。富集倍数高达10.6-19.5（理论富集倍数为25倍）。对环境水样和土壤样品中磺酰脲类除草剂测定,回收率为68.8%-98.1%。实现了MOFs杂化搅拌棒用于极性物质的搅拌萃取分析,证明这种方法的适用性。3.通过溶剂热法一步制备了SiO2-UIO-66（Zr）-NH2复合材料,并结合分散固相萃取和HPLC分析了土壤中五种磺酰脲类除草剂。详细考察了影响萃取效率的几个重要参数:复合材料的质量、萃取溶剂、萃取时间、解吸溶剂和解吸时间等。在最优萃取和解吸条件下,五种磺酰脲类除草剂在10-400μg/L线性良好,检出限为1.29-5.82μg/L。建立了实际土样中磺酰脲类除草剂的DSPE-HPLC方法,对小麦田土壤中五种磺酰脲类除草剂的添加回收率达到80.81%-92.17%,具备简单,灵敏度高的优点,适合用于实际土壤样品中痕量物质的分析。4.采用逐层包裹法制备了核-壳结构的Fe3O4@IRMOF-3磁性纳米粒子,其形貌和结构用扫描电镜和透射电镜、XRD、振动样品磁力计和红外光谱表征。对萃取和解吸条件进行了优化,与HPLC-UVD联用,开展了梨样品中磺酰脲类除草剂的萃取富集。5种待测目标分析物线性范围为5-200μg/L,检测限达到0.19-1.79μg/L,回收率为75.36%-91.58%。此材料既具有四氧化三铁的磁性又具有IRMOF-3的吸附性能,实现了从样品中简便快速富集分离痕量物质。