本论文分为三个部分(三章)：第一部分是文献综述；第二部分是组合材料样品库溶液燃烧合成技术方面的研究工作；第三部分是组合样品X射线表征方法方面的研究工作。 第一章介绍了相关的背景知识。组合材料学是一门新兴的分支学科，该章首先介绍了该学科的基本概念、内涵及发展历史，接着对组合材料学的基础——材料样品库的合成技术和表征方法方面的研究现状进行了详细介绍，最后说明了本论文的研究内容及意义。 第二章是组合材料样品库溶液燃烧合成技术方面的研究工作。 为满足高合成温度材料组合研究的需要，提出用能降低材料合成温度的溶液燃烧法来制备材料样品库的想法。将磨有小孔阵列的刚玉基片作为阵列微型溶液燃烧反应器。考虑到溶液燃烧反应很剧烈，采取了一些控制措施，主要包括：设计并采用“基片－铜网－金属格板”三层结构的反应装置；采用尽可能低的炉温来点燃反应。燃烧后的样品只需经过短时间的高温热处理就可获得结晶良好的材料。 合成了由Y2O3：Eu0.01，Y2O3：Tb0.01样品交替排列而成的样品阵列。阵列的发光照片及样品发射光谱的纯度表明反应被完全限制在小孔反应器中，产物间没有相互污染。相同组分样品的发光强度值间存在一定涨落(～10％)，主要来自组合溶液喷射合成仪输送原料的误差，此幅度的涨落对材料的初步筛选而言是可以接受的。 合成并表征了(Y1-xGdx)3Al5O12：Eu005材料样品库。X射线衍射结果表明燃烧后的样品经1000℃/1h热处理后呈单一的钇铝石榴石结构，显示了该方法在较低温度条件下迅速制备高合成温度材料样品库的能力(Y3Al5O12固相合成温度＞1600℃)。透射电镜显微分析结果显示：合成的粉体颗粒大小～50nm，受燃烧反应所释放气体的冲击，颗粒间仅轻微团聚，产物非常蓬松。样品在254nm激发下的发射光谱表明发光主要来自Eu3+的5D0→7F1跃迁，说明Eu3+取代了Y3+而占据中心对称位置，进而说明掺杂很成功。 合成了Y3Al5O12：Tbx材料样品库，对样品的发光性质进行了表征。254nm激发下的发射光谱显示在0.5～9mol％掺杂范围内，发光主要来自Tb的5D4→7Fj跃迁，随掺杂量的增加，发光强度逐渐增大，直到9mol％也未出现明显的浓度淬灭；另外，5mol％Tb是一个较理想的掺杂浓度。X射线发光的表征结果显示：Y3Al5O12：Tbx发射光谱的能量分布强烈依赖于Tb的掺杂量；5D3→7Fj/5D4→7Fj发光强度比值随Tb掺杂浓度的增大而减小。该结果与文献报导的通过常规尺度溶液燃烧反应得到的结果非常接近，其原因可以归结为Tb离子间的交叉驰豫作用。该实验充分体现了组合材料样品库溶液燃烧合成技术的可靠性。 讨论了该合成技术的改进和应用发展方向，包括反应器的设计、反应的点火方式等，应用发展包括高合成温度材料、亚稳材料、光催化材料的组合筛选等。 第三章是组合样品X射线表征方法方面的工作。 针对组合样品尺寸小、量少、数目多等特点，分析得出组合表征所需的结构表征方法必须解决入射X射线强度低、θ-2θ联动扫描耗时长这两个问题，进而提出将X射线毛细管聚焦技术与能量色散X射线衍射技术结合起来用于组合样品结构表征的方法。该表征方法的优点包括：采用中空毛细管束X射线透镜来聚焦白光X射线，可以在平行化X光的同时获得高亮度小尺寸的入射X射线束；采用能量色散X射线衍射方式来进行物相分析，可以避免费时的θ-2θ联动扫描，而且不需要精密的机械运动部件，采用白光X射线还能提高光源的利用率；这两种技术的结合能在减小入射光束尺寸的同时提高入射光的强度，使之满足组合表征的要求。 在常规X射线光源的基础上搭建了组合样品X射线表征系统。该系统的硬件部分主要包括X射线源、毛细管束X射线微会聚透镜、样品架及其平移机构、固体探测器及其电源/多道分析器。从X射线源发出的发散白光X射线经毛细管束透镜会聚后，转变为准平行的白光X射线微会聚束，照射在组合材料样品库的相应被测样品点上；被测样品衍射的X射线和发射的X射线荧光被处于衍射位置的探测器系统接收，并通过电缆传送到计算机中，由计算机采集数据，再经过相应的分析处理，得到被测样品的结构和成分(元素)信息。为满足不同尺寸样品的表征需要，可在样品库前加放不同孔径的针孔光阑。系统还集成了光纤光谱仪和视频摄像系统，前者用于采集X射线发光光谱，后者用于样品监视和定位。为该系统编写了控制及数据采集软件，该软件用一个虚拟的点阵来代表被测的样品库，通过改变点的颜色和亮度来实时显示测试的进度。编写了的数据处理软件，可对采集到的大量光谱数据进行快速的批处理，输出标准格式的数据文件，进而可以利用Matlab等软件直观显示结果。 对8×8模拟材料样品库中的Ag薄膜样品(2×2×0.001mm)进行了结构分析，结果显示大约4分钟就可以采集到一幅可满足定性分析要求的X射线衍射图。通过比较探测器在不同角度采集到的衍射图谱，可将衍射峰和荧光峰有效地分离开来。探测器被固定在2θ=50°，4～19keV的能谱范围对应0.77～3.7A的晶面间距测量范围。受探测器能量分辨能力(220eV@5.9keV)的限制，该测量方法的分辨能力△d/d为～5％，对材料结构的定性分析来说是可以接受的。 对Tb厚度梯度薄膜(成分梯度材料样品库的基本组成单元)进行了X射线荧光分析，荧光强度的测量值与计算值符合很好，显示了该装置用于荧光分析(成分分析)的可靠性。 对溶液燃烧法制备的Y3Al5O12：Tbx材料样品库进行了X射线发光表征，从得到的发射光谱中观察到了光谱分布随Tb掺杂浓度的变化情况，结果与文献一致。目前，该表征装置采用的X光源为普通焦点的X射线管(焦斑大小1mm×10mm)，毛细管束透镜的光强增益系数为～17，测量一个样品需要几秒～几分钟的时间。由于透镜的光强增益系数与光源尺寸有很大关系，若采用高亮度、细焦点的X射线管(焦斑大小0.1mm×1mm)，则光强增益可达～1000，可在一小时内完成整个材料样品库的分析/表征工作。 在合肥同步辐射装置上验证了Bruker公司提出的组合样品结构表征方法。利用同步辐射高亮度的单色光和CCD面探测器对多晶Ag膜、(PbTiO3)1-x(CoFe2O4)x周期多层膜梯度材料样品库进行了结构分析，由于样品、探测器无需转动且探测器可同时采集大角度范围的衍射图，该方法显示出操作简单、分析速度快等特点(～10s/sample)。