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本文综述了PLOT(porous layer open tubular column)色谱柱研究现状、甲酚同分异构体体系的气相色谱分析方法以及毛细管气相色谱固定相研究进展,并针对醇类,一甲胺、二甲胺、三甲胺体系及甲酚同分异构体体系的特点,研制了PLOT-Q改性色谱柱和环糊精专用毛细管色谱柱,并对其进行了色谱分离性能测试。
一、采用苯乙烯、二乙烯基苯原位合成法研制出了PLOT-Q色谱柱。考察了制备PLOT-Q色谱柱过程中的各个影响因素,包括:原料预处理、偶联剂涂渍方法、引发剂的种类、原料配比、反应时间及温度。
二、考察了自制的PLOT-Q色谱柱不同温度下对甲醇、正丙醇、正戊烷、乙酸乙酯的最佳线速度,得出结论:PLOT-Q色谱柱在色谱分析时,其最佳线速度的大小只决定于色谱柱本身的性能,不受分析物品种类及测量柱温的影响,最佳线速度范围在9~10cm/s之间。
三、考察了自制PLOT-Q色谱柱对甲醇、乙醇、异丙醇体系及一甲胺、二甲胺、三甲胺体系的分离性能。发现其对两个体系均有一定的分离性能,但由于吸附残留导致拖尾严重。用四乙烯五胺改性后,色谱柱对一甲胺、二甲胺、三甲胺体系分离性能有了明显的改善,能基线分离,可实际应用,解决了甲胺毛细管色谱分离的难题。用乙二酸二乙二醇聚酯改性后,色谱柱对甲醇、乙醇、异丙醇体系柱效和拖尾因子都得到了明显的改善,可用于醇类的色谱分析。
四、合成了2种环糊精衍生物:全甲基-β=环糊精;2,3-二-O=苄基-6-O-叔丁基二甲基硅烷基-β-环糊精,并对它们分别进行了表征。
五、自制了全甲基-β-环糊精和2,3-二-O-苄基-6-O-叔丁基二甲基硅烷基-β-环糊精毛细管色谱柱。考察了其对甲酚异构体系的分离性能,得出结论:全甲基-β-环糊精色谱柱可以把邻、间、对甲酚完全分开,且能把其中的二甲酚异构体和甲酚异构体同时分开,而2,3-二-O-苄基-6-O-叔丁基二甲基硅烷基-β-环糊精色谱柱对甲酚的分离效果稍逊一筹。